24473-00-5
中文名称
2,4,6-三氯苯甲醛
英文名称
2,4,6-Trichlorobenzaldehyde
CAS
24473-00-5
分子式
C7H3Cl3O
分子量
209.457
MOL 文件
24473-00-5.mol
更新日期
2024/04/17 11:03:54
24473-00-5 结构式
物理化学性质
熔点58.5-59.5℃
沸点180-195℃ (12 Torr)
密度1.529±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
常见问题列表
制备
2，4，6-三氯苯甲醛的制备如下：
具体步骤如下：在氩气保护及零下78摄氏度条件下，向250ml单口烧瓶中加入10.0g(55.1mmol)1，3，5-三氯苯和100ml超干四氢呋喃。然后逐滴加入23ml(2.4M，55.2mmol)正丁基锂的正己烷溶液，在零下78摄氏度条件下搅拌30分钟。然后逐滴加入7.44ml(107.3mmol)超干DMF，在零下78摄氏度条件下继续搅拌1.5小时。然后将反应体系缓慢升至室温，加入200ml(3M)盐酸溶液淬灭反应，并用乙酸乙酯萃取三次，每次25ml。合并有机层，用25ml碳酸氢钠溶液洗涤，并用无水硫酸钠干燥。将溶剂蒸干后，用二氯甲烷：石油醚＝1：3(体积比)作为洗脱剂，通过柱层析提纯，得到11.0g产物2，4，6-三氯苯甲醛，产率95％。