66104-22-1
中文名称
培高利特
英文名称
Pergolide
CAS
66104-22-1
分子式
C19H26N2S
分子量
314.49
MOL 文件
66104-22-1.mol
更新日期
2024/05/10 09:56:50
66104-22-1 结构式
基本信息
中文别名
培高利得普果立得
培高利特
硫丙麦角林
硫丙麦角林甲烷磺酸盐
D-6-正丙基-8Β-甲硫基甲基麦角灵
英文别名
LY 141B(6aR,9R)
PERGOLIDE
Pergolida
Pergolidum
Pergolide USP
Unii-24mj822nz9
-9-((Methylthio)
Pergolide USP/EP/BP
66104-23-2 (Mesylate)
所属类别
药物: 中枢神经系统用药: 中枢兴奋药(包括脑功能代谢激活药)物理化学性质
外观性状固体，熔点206-209℃。
甲磺酸培高利特(Pergolide Mesylate)：C19H26N2S?CH4O3S。[66104-23-2]。结晶，熔点225℃(分解)；熔点258～260℃。UV最大吸收(水)：279nm(ε6385)；(甲醇)：280nm(ε6980)；(无水乙醇)：281nm(ε6993)。[α]D20-18.0°～-23.0°(C=10mg/ml，二甲基甲酰胺)。pKa(66%二甲基甲酰胺)7.8。难溶于二甲基甲酰胺或甲醇，微溶于水、0.01mol/L盐酸、氯仿、乙腈、二氯甲烷或无水乙醇，极微溶于丙酮，几不溶于0.1mol/L氢氧化钠、0.1mol/L盐酸或乙醚。
甲磺酸培高利特(Pergolide Mesylate)：C19H26N2S?CH4O3S。[66104-23-2]。结晶，熔点225℃(分解)；熔点258～260℃。UV最大吸收(水)：279nm(ε6385)；(甲醇)：280nm(ε6980)；(无水乙醇)：281nm(ε6993)。[α]D20-18.0°～-23.0°(C=10mg/ml，二甲基甲酰胺)。pKa(66%二甲基甲酰胺)7.8。难溶于二甲基甲酰胺或甲醇，微溶于水、0.01mol/L盐酸、氯仿、乙腈、二氯甲烷或无水乙醇，极微溶于丙酮，几不溶于0.1mol/L氢氧化钠、0.1mol/L盐酸或乙醚。
熔点207.5 °C
沸点491.3±35.0 °C(Predicted)
密度1.124±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Store in freezer, under -20°C
酸度系数(pKa)17.66±0.40(Predicted)
Merck14,7162
制备方法
方法1
合物(I)经氢化铝锂还原，再和甲磺酰氯作用，得到D-6-正丙基-8β- 甲磺酰氧甲基麦角灵(Ⅲ)。25g甲硫醇溶于200ml二甲基乙酰胺(DMA)，用冰浴冷至约0℃，再分批加入14.4g 50%的氢化钠，使形成甲基硫化钠。然后在室温下加入10.9g化合物(Ⅲ)溶于60ml二甲基乙酰胺的溶液，在氮气保护下搅拌1h。加水稀释，水层用乙酸乙酯提取。提取液用水和饱和氯化钠洗后，干燥。蒸去溶剂，剩余物含培高利特，TLC检测只有一斑点；含培高利特6.9g，熔点206～209℃(分解)。
剩余物悬浮于100ml沸甲醇，加入1.6ml甲磺酸的10ml甲醇溶液。加毕，放置任其冷却，并析出甲磺酸培高利特结晶。再冷却后过滤，得6.0g甲磺酸培高利特，熔点255℃(分解)。