68812-92-0
68812-92-0 结构式
制备方法
方法1
将等摩尔的二甲基十八胺和3-氯-2-羟基丙磺酸钠依次投入反应釜中，加入78%的惭醇搅拌搅加热回流3 h。反应完成后，冷却降温至40 ℃，加碳酸钠水溶液调pH值至9。用石油醚萃取未反应的叔胺，分出油层，蒸石油醚后回收叔胺。醇水层打入蒸馏釜中，蒸出乙醇和水，高沸点物留在釜中，用无水醇进行重结晶，趁热过滤后，滤液放入结晶釜中冷却结晶，真空干燥得产品。将二甲基十八胺加入反应釜中，再加入无水乙醇，搅拌溶解后加入氯乙烯[二甲基十八胺：氯乙烯＝1︰1.5(mol)]。混合搅匀，加热回流14 h左右，把未反应的氯乙烯和乙醇一起共沸蒸出，然后往残留物中加入亚硫酸氢钠水溶液和催化剂量的叔丁基过氧化苯甲酸酯。在氮气保护下回流7 h，蒸出溶剂和水的共沸物，当气相温度升至80 ℃后停止蒸馏，补加部分无水乙醇，趁热过滤，去除醇不溶物，滤液浓缩，冷却结晶，过滤，干燥得成品。