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4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶

4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2
4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶
CAS号:
150728-13-5
英文名:
4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine
英文别名:
4,6-Dich;Bosentan USP RC D;BOSENTAN INTERMEDIATES;Bosentan interMediate (I);Bosentan Related Compound 1;Bosentan Related CoMpound D;Bosentan USP Related Compound D;2,2'-Bipyrimidine,4,6-dichloro-5-(2-methoxyphenox;4,6-dichloro-5-(methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine;4,6-Dichloro-5-(o-methoxyphenoxy)-2-(2-pyrimidinyl
中文名:
4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶
中文别名:
波生坦二氯;2'-双嘧啶;2'-联嘧啶;伯森坦杂质4;2'-BI嘧啶;波生坦中间体1;波生坦相关物质D;波生坦有关物质1;波生坦中间体(I);波生坦USP杂质D
CBNumber:
CB0511409
分子式:
C15H10Cl2N4O2
分子量:
349.17
MOL File:
150728-13-5.mol

4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶化学性质

熔点:
157.0 to 161.0 °C
沸点:
520.7±60.0 °C(Predicted)
密度:
1.418±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件:
under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
溶解度:
DMSO (Slightly), Methanol (Slightly)
形态:
Solid
酸度系数(pKa):
-3.58±0.33(Predicted)
颜色:
White to Light Brown
CAS 数据库:
150728-13-5(CAS DataBase Reference)
安全信息
危险品标志: Xi
海关编码: 2935909550

4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶性质、用途与生产工艺

应用

4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶可用作有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。

制备

(1)2-卤代丙二酸二乙酯(a)的制备:

于100L反应釜中,加入1,2-二氯乙烷64L,丙二酸二乙酯6.4KG,苯磺酸11KG,最后加入NCS 5.4KG。升温至60-80℃反应5-8小时。减压蒸出1,2-二氯乙烷,而后加入30L水中,搅拌分液,水层用1,2-二氯乙烷提取20L×3,有机层合并,用10L水洗,有机层加入6KG无水硫酸钠干燥,3小时后过滤、减压蒸干,得产品7.24KG淡黄色液体,收率93%。

(2)2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯(b)的制备:

于50L反应釜中,加入25L乙腈、3.5KG碳酸钠,滴加愈创木酚2.73KG,加完后再滴加4.27KG 2-卤代丙二酸二乙酯的5L乙腈溶液,滴毕,控温60-80℃反应过夜。反应液冷却,离心,浓缩至干,倒入10L水中,搅拌,静置,分层,水层再用1,2-二氯乙烷10L提取1次,合并有机层,用5升水洗1次,合并有机层干燥,减压浓缩至干,剩余物减压蒸馏得产品5.59KG,收率90%。

(3)5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2’-双嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮(c)的制备:

于50L反应釜中,加入35升乙醇、400G乙醇钠、1.5KG 2-氰基嘧啶,升温至50-60℃反应过夜。加入苯磺酸铵2.55KG,加热回流反应5-8小时。分批加入氢氧化钠1.73KG,搅拌30-50分钟,滴加3.41KG 2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯(b)的5L乙醇溶液,滴毕,回流反应5-7小时。加入水中,溶解固体,滴加盐酸,调节PH至3-4,析出固体,离心,所得固体用水洗涤3次,滤饼烘干,得产品3.83KG,收率85%(以2-氰基嘧啶计)。

(4)4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2’-二嘧啶(d)的制备:

于20L反应釜中,加入15L三氯氧磷、3KG 5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2’-双嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮(c)、2KG N,N-二甲基苯胺,升温至80-100℃反应6-8小时。减压蒸出剩余的三氯氧磷,剩余物加到大量碎冰中,加入甲苯提取、水洗、浓缩干得粗品,甲醇重结晶得浅棕色固体产品3KG,纯度99%Min(HPLC),收率89.4%。

4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶 上下游产品信息

上游原料

下游产品

4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶 试剂级价格

更新日期产品编号产品名称CAS编号包装价格
2024/04/30H611664,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-bi嘧啶, 95%
4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine, 95%
150728-13-5250mg473元
2024/04/30H611664,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-bi嘧啶, 95%
4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine, 95%
150728-13-51g1416元

4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶 生产厂家

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苏州尚宜佳生物科技有限公司 18106139113 中国 201 58
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