3-甲基苯硼酸 MSDS3-Methylphenylboronic acid
在装有磁性搅拌棒并装有橡胶隔膜的50毫升圆底烧瓶中加入二异丙基氨基硼烷(2.4毫升,2.4毫摩尔,1.2当量)。在0°C(冰浴)搅拌下,通过注射器在5分钟内滴加邻甲苯基溴化镁(2 mL,2.0 mmol,1当量)。1小时后,在反应仍在冰上的情况下,在5分钟内滴加3M HCl(5ml),并搅拌30分钟。然后将反应混合物回流15分钟。回流后,将溶液转移至分液漏斗并用Et2O(2×15ml)萃取。合并有机层,用1M HCl(4×15ml)萃取,用无水MgSO4干燥,并真空蒸发(25°C,1托)。3-甲基苯基硼酸;白色粉末;88%产率(0.458g)。1H NMR(500MHz,CDCl3):δ2.82,7.28(m,2H),7.46(dt,J=1.5,7Hz,1H),8.22(dd,J=7Hz,1 h);13C NMR(125.7MHz,CDCl3):δ23.1、125.3、130.7、132.3、137.4、146.4;11B NMR(160.4MHz,CDCl3):δ+31.9。