4-溴哒嗪氢溴酸盐
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- CAS号:
- 1220039-64-4
- 英文名:
- 4-BroMopyridazine HydrobroMide
- 英文别名:
- 4-BroMopyridazine HydrobroMide;5-Bromopyridazine hydrobromide;Pyridazine, 4-bromo-, hydrobromide (1:1)
- 中文名:
- 4-溴哒嗪氢溴酸盐
- 中文别名:
- 四溴哒嗪氢溴酸盐;4-溴吡嗪氢溴酸
- CBNumber:
- CB52621491
- 分子式:
- C4H4Br2N2
- 分子量:
- 239.89596
- MOL File:
- 1220039-64-4.mol
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4-溴哒嗪氢溴酸盐化学性质
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储存条件:
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Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C
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溶解度:
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DMSO (Slightly), Methanol (Slightly), Water (Slightky)
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形态:
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Solid
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颜色:
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Green to Dark Grey
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稳定性:
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Shock sensitive, temperature sensitive, light sensitive
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4-溴哒嗪氢溴酸盐性质、用途与生产工艺
(一)、取3,6-二氯哒嗪5.0g放入容器中,搅拌下升温到100°C,使3,6_ 二氯哒嗪全部溶化,然后向3,6-二氯哒嗪溶液中通入氯气,控制温度为100°C进行反应6h,反应结束后,将反应液倒入200ml石油醚中,并在室温下结晶、抽滤、干燥后得到3,4,6-三氯哒嗪白色粉末5.65g,收率92.1%。
[0026] (二)、取步骤(一)中制得的3,4,6-三氯哒嗪白色粉末5.0g加入到30ml浓度为15%的NaOH溶液中,加热溶解后在100°C下回流8h,反应液加入HCL调pH值为1.0,静置后结晶、抽滤、再用无水乙醇重结晶、再经真空干燥得到3,6- 二氯-4-羟基哒嗪淡黄色粉末4.10g,收率 91.1%。
[0027](三)、取步骤(二)制得的3,6-二氯-4-羟哒嗪粉末2.0g加入高压反应釜中,先加入30ml无水甲醇充分溶解,然后加入0.8g氢氧化钠和0.1g的10%钯炭催化剂,密封反应釜,通入氢气置换反应釜内的空气,然后继续通入氢气使反应釜内的压力保持在2.0MPa,控制反应温度为40°C,反应6h,反应物进行抽滤,将滤液减压浓缩,再用无水乙醇重结晶、干燥,得4-羟基哒嗪淡黄色粉末0.76g,收率65.1%。
[0028](四)、取步骤(三)中制得的4-羟基哒嗪0.5g加入2.5g的三溴氧磷中,控制反应温度为80°C,反应lh,将反应液60°C减压浓缩至干,缓慢滴加冰水,彻底淬灭三溴氧磷,加入浓度为25%的浓氨水,将溶液pH值调至8.0,再用氯仿进行萃取,取有机相用无水硫酸镁进行干燥,干燥后进行抽滤,取滤液放入旋转蒸发器,减压蒸出氯仿,然后进行硅胶柱层析,使用石油醚溶剂洗脱,收集流出液进行减压蒸馏,再用环己烷重结晶,干燥,得到4-溴哒嗪淡黄色粉末0.48g,收率为58.2%,纯度为98.5%。
4-溴哒嗪氢溴酸盐是用于制备γ-分泌酶调节剂的单取代哒嗪衍生物。
4-溴哒嗪氢溴酸盐
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