4-溴-6-三氟甲基-吲唑

4-溴-6-三氟甲基-吲唑性质、用途与生产工艺

应用

制备方法

一.将10克2-甲基-3-硝基三氟甲基苯溶于70毫升甲醇；氮气保护下，将5克钯碳加入上述溶液，氢气置换3次。室温下搅拌过夜。过滤，滤液旋干，得固体产品A2.6g，产率30.37％。TLC信息(PE∶EA＝5∶1)∶原料Rf＝0.69，产品Rf＝0.30。

二.将0.5克A溶于22ml醋酸，回流，向混合液中滴加4.77克溴素溶于15亳升的醋酸溶液。搅拌2小时，反应完全。将反应液倒入冰水中，用饱和碳酸氢钠调PH8～9，乙酸乙酯萃取，过柱纯化。得产品B 3.2克，产率39.4％。1H-NMR(CDCl3；400MHZ)：7.382(d，1H)；6.920(d，1H)

三.将B溶于500ml氯仿中，冰浴冷却，将2.65克醋酸钾，2.65克乙酸酐依次加入上述溶液中，5分钟后去冰浴，自然恢复至室温，1小时后，反应完全。加入3.35克亚硝酸异戊酯，0.69克18-冠醚-6，加热回流过夜。反应完全，旋去氯仿，加入H2O∶EA＝1∶1(300ml)将其溶解，EA萃取水相三次，无水硫酸镁干燥，向粗品中加入324毫升MeOH和45.81克碳酸钾，TLC检测至无上乙酰基产物。将体系浓缩，过柱得到产物。得产品1.95G，产率55.36％。

4-溴-6-三氟甲基-吲唑 上下游产品信息

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