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二硫化硒原料药—二硫化硒的测定—氧化还原滴定法

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硫化硒原料药—二硫化硒的测定—氧化还原滴定法
仪器设备回目录
仪器设备: 试样制备: 1.碘化钾试液
碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,本液应临用新制。
2. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
3. 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
需用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)临用前加新沸过的冷水稀释制成。
4. 稀硫酸
取硫酸57ml,加水稀释至1000ml。

应用范围回目录
本方法采用滴定法测定二硫化硒原料药中二硫化硒的含量。
本方法适用于二硫化硒原料药。
方法原理回目录
供试品加发烟硝酸使硝化完全,加脲与水,加热至沸,冷却,加碘化钾试液与淀粉指示液,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液由红褐色转变为橙红色,根据滴定液使用量,计算二硫化硒的含量。
试剂回目录
1. 发烟硝酸
2 .脲
3. 碘化钾试液
4. 淀粉指示液
5. 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)
6. 碘化钾
7. 稀硫酸
8. 基准重铬酸钾
试样制备回目录
1.碘化钾试液
碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,本液应临用新制。
2. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
3. 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
需用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)临用前加新沸过的冷水稀释制成。
4. 稀硫酸
取硫酸57ml,加水稀释至1000ml。

操作步骤回目录
精密称取供试品约0.1g,加发烟硝酸25ml,置水浴中加热约1小时,使硝化完全,放冷,移置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,加脲10g与水25ml,加热至沸,冷却,加碘化钾试液10ml与淀粉指示液3ml,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液由红褐色转变为橙红色。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)相当于0.987mg的se。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
公司名称: 武汉鹏垒生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:二硫化硒
英文名称:Selenium sulfide
CAS:56093-45-9
纯度:99.% 包装信息:100000kg 备注:kg
联系电话: 13554168242
联系传真:
网址: https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList273253/0.htm
公司名称: 武汉克米克生物医药技术有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:二硫化硒(日化级)
英文名称:Selenium sulfide
CAS:56093-45-9
纯度:98% 包装信息:200KG
联系电话: 027-13163388153 13163388153
联系传真:
网址: www.kemike888.com/
公司名称: 湖北惠择普医药科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:二硫化硒
英文名称:Selenium sulfide
CAS:56093-45-9
纯度:98% 包装信息:1000kg 备注:1000kg
联系电话: 027-027-59212684 19107121455
联系传真: QQ:2188308251
网址: http://www.huizepu.com/
公司名称: 西安明朗生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:二硫化硒
英文名称:Selenium sulfide
CAS:56093-45-9
纯度:99% 硒含量53%~55.5% 包装信息:1kg/RMB 700 备注:现货 18729593924(电同V)
联系电话: 18729593924
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网址: www.chemicalbook.com/showsupplierproductslist507772/0.htm
公司名称: 北京华美互利生物化工  
产品介绍: 中文名称:二硫化硒
CAS:56093-45-9
联系电话: 010-56205725
联系传真: 010-65763397
网址: www.huabeibiochem.com
公司名称: 北京环宇世纪化学科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:硫化硒
英文名称:SeleniuM sulfide
CAS:56093-45-9
包装信息:100G.250G.500G,1KG,25KG 备注:医药级
联系电话: 400-8706899
联系传真: 400-8706899
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList16204/0.htm
公司名称: 上海麦克林生化科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:二硫化硒
英文名称:Selenium sulfide
CAS:56093-45-9
纯度:99% 包装信息:5g
联系电话: 15221275939 15221275939
联系传真: 021-50706099
网址: www.macklin.cn
公司名称: 上海孚一生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:二硫化硒
英文名称:SeleniuMsulfide
CAS:56093-45-9
纯度:98% HPLC 包装信息:50g;100g;500g ;1kg;
联系电话: +86 (21) 61124340
联系传真: +86 (21) 6129-4103
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList16523/0.htm
公司名称: 广州卡芬生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:二硫化硒
英文名称:Selenium sulfide
CAS:56093-45-9
纯度:99% 包装信息:100G;500G;1KG;5KG;25KG
联系电话: 18029243487 2355327168
联系传真: 020-31121510
网址: www.kafenchem.com
公司名称: 泰安市嘉叶生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:二硫化硒
CAS:56093-45-9
纯度:99% 包装信息:1KG 备注:现货 25kg/桶,袋
联系电话: 13127280945
联系传真:
网址: www.chemicalbook.com/supplier/10086452
公司名称: 珠海嘉亿生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:二硫化硒
英文名称:Selenium sulfide
CAS:56093-45-9
纯度:53% 包装信息:5KG;1KG 备注:包装价
联系电话: 18578209868 2355327026
联系传真: 18578209868 QQ:2355327026
网址: www.chemicalbest.com
公司名称: 合肥药谷生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:二硫化硒
英文名称:Selenium sulfide
CAS:56093-45-9
纯度:99% HPLC 包装信息:100g-100kg 备注:优势供应、可分装
联系电话: 0086-0551-62993905
联系传真: 0086-0551-62993905
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList30547/0.htm
公司名称: 南京克罗托鲁宁医药科技有限公司   
产品介绍: 中文名称:二硫化硒
英文名称:Seleniumsulfide
CAS:56093-45-9
纯度:98% 包装信息:25KG;5KG;1KG;500g
联系电话: 13382066392
联系传真:
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList30681/0.htm
公司名称: 济南立德医药技术有限公司  
产品介绍: 中文名称:二硫化硒
英文名称:Selenium sulfide
CAS:56093-45-9
纯度:98% 包装信息:1kg;1kg;1kg
联系电话: 0531-68654990 18560195202
联系传真: 053168654990
网址: http://www.leadchem.net
公司名称: ANHUI WITOP BIOTECH CO., LTD  
产品介绍: 英文名称:Selenium sulfide
CAS:56093-45-9
纯度:98% 包装信息:25kg
联系电话: +8615255079626
联系传真:
网址: www.chemicalbook.com/showsupplierproductslist418627/0_en.htm
公司名称: 西安天广源生物科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Selenium sulfide
CAS:56093-45-9
纯度:99% 包装信息:1Kg/Bag;80USD|25Kg/Bag;75USD 备注:Pharmaceutical grade
联系电话: +86-029-86333380 18829239519
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公司名称: 合肥天健化工有限公司  
产品介绍: 英文名称:sulfur selenide
CAS:56093-45-9
联系电话: 0551-65418671
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网址: https://www.tnjchem.com
公司名称: Shandong Zhishang New Material Co., Ltd.  
产品介绍: 英文名称:Selenium sulfide
CAS:56093-45-9
包装信息:5KG;3965KG
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