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复方门冬维甘滴眼液—维生素B6、甲硫酸新斯的明、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏、甘草酸二钾和门冬氨酸的测定—高效液相色谱法

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复方门冬维甘滴眼液—维生素b6、甲硫酸新斯的明、盐酸萘甲唑林马来酸氯苯那敏甘草酸和门冬酸的测定—高效液相色谱法
仪器设备回目录
仪器设备: 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按维生素b6峰计算不应低于5000,各个峰的分离度应符合要求。
硅烷键合硅胶为填充剂,门冬酸和甘草酸分离度应符合要求。理论塔板数按门冬酸峰计算不应低于2000。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相1:梯度洗脱,见下表
流动相2:磷酸二氢溶液+乙腈=58+42
2.2 检测波长1: 260nm ,10分钟后改为220nm
检测波长2:220nm
2.3 柱温:室温
2.4 流速:1 ml/min
时间(分钟)
流动相a(%)
流动相b(%)
0
85
15
6
85
15
15
73
27
25
65
35
35
55
45
40
55
45
42
85
15
45
85
15

试样制备: 1. 庚烷磺酸钠溶液
庚烷磺酸钠4.04g与磷酸二氢2.72g溶于1000ml水中,用磷酸调节ph值至3.0。
2. 磷酸二氢溶液
取磷酸二氢5.44g,用水溶解并稀释至1000ml。
3. 称取供试品
精密量取本品10ml。
精密量取本品2ml。
4. 对照品溶液的制备
1号对照品,精密称取维生素b6、甲硫酸新斯的明、盐酸萘甲唑林马来酸氯苯那敏甘草酸对照品适量,加水流动相分别制成每1ml含0.2、0.02、0.012、0.04与0.4 mg的溶液。
2号对照品,精密称取甘草酸与门冬酸对照品各适量,加水流动相分别制成每1ml含1.56和0.2 mg的溶液。
5. 供试品溶液的制备
将1号供试品置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,作为1号供试品溶液。
将2号供试品置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,作为2号供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法测定复方门冬维甘滴眼液中维生素b6、甲硫酸新斯的明、盐酸萘甲唑林马来酸氯苯那敏甘草酸和门冬酸的含量。
本方法适用于复方门冬维甘滴眼液。
方法原理回目录
供试品加水稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长260nm和220nm处检测维生素b6、甲硫酸新斯的明、盐酸萘甲唑林马来酸氯苯那敏吸收值,计算出其含量。
供试品加水稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长220nm处检测门冬酸和甘草酸的吸收值,计算出其含量。
试剂回目录
1. 乙腈
2. 庚烷磺酸钠溶液
3. 磷酸二氢钾溶液

试样制备回目录
1. 庚烷磺酸钠溶液
庚烷磺酸钠4.04g与磷酸二氢钾2.72g溶于1000ml水中,用磷酸调节ph值至3.0。
2. 磷酸二氢钾溶液
磷酸二氢钾5.44g,用水溶解并稀释至1000ml。
3. 称取供试品
精密量取本品10ml。
精密量取本品2ml。
4. 对照品溶液的制备
1号对照品,精密称取维生素b6、甲硫酸新斯的明、盐酸萘甲唑林马来酸氯苯那敏甘草酸二钾对照品适量,加水流动相分别制成每1ml含0.2、0.02、0.012、0.04与0.4 mg的溶液。
2号对照品,精密称取甘草酸二钾与门冬酸对照品各适量,加水流动相分别制成每1ml含1.56和0.2 mg的溶液。
5. 供试品溶液的制备
将1号供试品置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,作为1号供试品溶液。
将2号供试品置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,作为2号供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤回目录
分别精密吸取上述1号对照品溶液与1号供试品溶液各10μl 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长220nm和260nm处测定维生素b6、甲硫酸新斯的明、盐酸萘甲唑林马来酸氯苯那敏甘草酸的吸收值,计算出其含量。
分别精密吸取上述2号对照品溶液与2号供试品溶液各10μl 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长220nm处测定门冬酸和甘草酸的吸收值,计算出其含量。
公司名称: 武汉市承天精细化工有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:吡哆醇 维生素B6
英文名称:Pyridoxine
CAS:65-23-6
纯度:99% 包装信息:1千克/RMB 450;25千克 备注:详询客服
联系电话: 18164098996
联系传真: 027-87680390
网址: www.chemicalbook.com/showsupplierproductslist1959101/0.htm
公司名称: 山东萍聚生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:维生素B6 吡哆素
英文名称:Vitamin B6
CAS:65-23-6
纯度:99.9% 包装信息:500000kg 备注:450000kg
联系电话: 18613662662 15650537670
联系传真:
网址: https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList1843651/0.htm
公司名称: 安耐吉化学&3A(安徽泽升科技有限公司)  
产品介绍: 中文名称:吡哆素
英文名称:Pyridoxine
CAS:65-23-6
纯度:98% 包装信息:100g;25g;500g;5g;20mg 备注:NULL
联系电话: 021-021-58432009 400-005-6266
联系传真: 021-58436166
网址: http://www.energy-chemical.com
公司名称: 北京偶合科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:维生素B6
英文名称:Pyridoxine
CAS:65-23-6
纯度:98% 包装信息:10g;50g;100g;250g;500g
联系电话: 010-82967028 13552068683
联系传真: +86-10-82967029
网址: http://www.ouhechem.com/
公司名称: 武汉威顺达科技发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:吡多素
英文名称:Pyridoxine
CAS:65-23-6
纯度:99% 包装信息:25KG
联系电话: 86-027-88774375
联系传真: 86-027-88416321
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList14290/0.htm
公司名称: 上海瀚鸿科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:吡哆醇
英文名称:Pyridoxine
CAS:65-23-6
备注:AB07213
联系电话: 021-021-64543801 13764082696
联系传真:
网址: www.hanhongsci.com
公司名称: 山东西亚化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:维生素B6
CAS:65-23-6
纯度:98% 包装信息:25g;100g;500g;1kg 备注:试剂级
联系电话: 13355009207 13355009207
联系传真: 0539-6365991
网址: www.xiyashiji.com
公司名称: 大赛璐药物手性技术(上海)有限公司  
产品介绍: 中文名称:Pyridoxine; 吡哆醇相关杂质
英文名称:(5-((5-hydroxy-4-(hydroxymethyl)-6-methylpyridin-3-yl)methoxy)-6-methylpyridine-3,4-diyl)dimethanol.
纯度:95% HPLC 包装信息:10MG ;25MG;50MG;100MG 备注:DCTI-C-2219
联系电话: 021-50460086-9 15921403865
联系传真: +86-21-50462321
网址: http://www.daicelchiraltech.cn/reagents/Default.aspx
公司名称: Syntechem Co.,Ltd  
产品介绍: 英文名称:(5-hydroxy-6-Methylpyridine-3,4-diyl)diMethanol
CAS:65-23-6
纯度:97% 包装信息:1g;5g;25g;100g;250g;1kg;5kg;10kg;25kg 备注:we offer low price custom synthesis and contract manufacturing
联系电话:
联系传真: E-Mail Inquiry
网址: www.syntechem.com
公司名称: 化夏化学  
产品介绍: 中文名称:维生素B6 盐酸盐
CAS:65-23-6
纯度:AR 备注:99kg
联系电话: 400-1166-196 18981987031
联系传真: 028-84555506 800101999
网址: http://www.hx-r.com/
公司名称: 国药集团化学试剂有限公司  
产品介绍: 中文名称:吡多辛
CAS:65-23-6
包装信息:1g 备注:商品编号:SP566902 品牌: Sigma
联系电话: 86-21-63210123
联系传真: 86-21-63290778 86-21-63218885
网址: www.reagent.com.cn
公司名称: 湖南汇百侍生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:维生素B6(吡哆素 )
英文名称:Pyridoxine
CAS:65-23-6
纯度:98% 包装信息:25 g/108;100 g/294
联系电话: 0731-85526065 13308475853
联系传真:
网址: http://www.hnhbsj.com/
公司名称: 斯百全化学(上海)有限公司  
产品介绍: 英文名称:Pyridoxine
CAS:65-23-6
包装信息:25GM 备注:P3029
联系电话: 021-021-021-67601398-809-809-809 15221380277
联系传真: 021-57711696
网址: www.spectrumchemical.com/oa_html/index.jsp?minisite=10020&respid=22372&language=us
公司名称: 北京华美互利生物化工  
产品介绍: 中文名称:吡多素(维生素B6)
英文名称:PYRIDOXINE
CAS:65-23-6
纯度:99% 包装信息:25kg
联系电话: 010-56205725
联系传真: 010-65763397
网址: www.huabeibiochem.com
公司名称: 武汉信嘉和诚药物化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:维生素B6
英文名称:VitaMin B6
CAS:65-23-6
纯度:99% 包装信息:1kg,25kg,1T
联系电话: +86-027-87166955
联系传真: +86-027-87166955
网址: www.synchallenge.net
公司名称: 上海将来实业股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:吡多素
英文名称:3-Hydroxy-4,5-bis(hydroxymethyl)-2-methylpyridine
CAS:65-23-6
纯度:98% 包装信息:638RMB/ 25g 备注:将来试剂
联系电话: 021-61552785
联系传真: 021-55660885
网址: www.jonln.com
公司名称: 潍坊沃腾进出口有限公司  
产品介绍: 中文名称:2-甲基-3-羟基-4,5-二羟甲基吡啶
英文名称:Pyridoxine
CAS:65-23-6
纯度:98-102% 包装信息:25kgs/bag 备注:临床上可以治疗各种因缺乏VB6引起的病症,如癞皮病、皮脂溢出性皮炎等
联系电话: 0536-2456718
联系传真: 0536-8231856
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList15857/0.htm
公司名称: 上海同田生物技术有限公司  
产品介绍: 英文名称:VITAMIN B6(PYRIDOXINE)(P)
CAS:65-23-6
纯度:NLT 95% HPLC 包装信息:10Mg;20Mg;50Mg;100Mg to graMs.Not More than tens of graMs. 备注:ASB-00022731-001
联系电话: 021-51320588
联系传真: 0086-21-51320502
网址: http://www.tautobiotech.com/