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甘露醇注射液—甘露醇的测定—氧化还原滴定法

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甘露醇注射液—甘露醇的测定—氧化还原滴定法
仪器设备回目录
仪器设备: 试样制备: 1. 高碘酸钠溶液
硫酸溶液(1→20)与高碘酸钠溶液(2.3→1000)110ml混合制成。
2. 碘化钾试液
碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,本液应临用新制。
3. 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)临用前加新沸过的冷水稀释制成。
4. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
5. 稀硫酸
硫酸57ml,加水稀释至1000ml。
应用范围回目录
本方法采用滴定法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量。
本方法适用于甘露醇注射液。

方法原理回目录
供试品加水稀释后取适量置碘瓶中,加高碘酸钠溶液后,再加碘化钾试液,用硫代硫酸钠滴定液滴定,近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算甘露醇的含量。
试剂回目录
1. 高碘酸钠溶液
2. 碘化钾
3. 碘化钾试液
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)
5. 淀粉指示液
6. 稀硫酸
8. 基准重铬酸钾
试样制备回目录
1. 高碘酸钠溶液
硫酸溶液(1→20)与高碘酸钠溶液(2.3→1000)110ml混合制成。
2. 碘化钾试液
碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,本液应临用新制。
3. 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)临用前加新沸过的冷水稀释制成。
4. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
5. 稀硫酸
硫酸57ml,加水稀释至1000ml。
操作步骤回目录
精密量取供试品适量(约相当于甘露醇2.0g),置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置碘瓶中,精密加高碘酸钠溶液50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)相当于0.9109mg的c6h14o6。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
公司名称: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:甘露醇
英文名称:Mannitol
CAS:69-65-8
纯度:AR,98.0% 包装信息:1kg/RMB 152.90;5kg/RMB 672.90 备注:试剂级 超纯级,≥99.0%(HPLC)
联系电话: 18521735133 18521732826;
联系传真: 021-50323701
网址: http://www.aladdin-e.com/
公司名称: 斯百全化学(上海)有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:甘露醇
英文名称:Mannitol, Powder, USP
CAS:69-65-8
纯度:97 包装信息:125G;500G;5000G 备注:赋形剂、填充剂
联系电话: 021-021-021-67601398-809-809-809 15221380277
联系传真: 021-57711696
网址: www.spectrumchemical.com/oa_html/index.jsp?minisite=10020&respid=22372&language=us
公司名称: 江苏多阳生物工程科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:甘露糖醇
英文名称:D-Mannitol
CAS:69-65-8
纯度:99% 备注:无 >=1公斤/RMB 30;>=25公斤/RMB 28;>=1000公斤/RMB 25
联系电话: 15161148838
联系传真:
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList739813/0.htm
公司名称: 河北创之源生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:D-甘露糖醇
英文名称:DL-Mannitol
CAS:69-65-8
纯度:99.8% 包装信息:25kg/28 备注:食品级D-甘露糖醇
联系电话: 13012111162
联系传真:
网址: https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList1142995/0.htm
公司名称: 北京百灵威科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:D-甘露醇
英文名称:D-Mannitol, 98%
CAS:69-65-8
纯度:98% 包装信息:1KG;250G;5KG 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 010-82848833 400-666-7788
联系传真: 86-10-82849933
网址: http://www.jkchemical.com
公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:甘露醇
英文名称:D-Mannitol
CAS:69-65-8
纯度:97% 包装信息:100g 备注:AAA125427
联系电话: 021-61259108 18621169109
联系传真: 86-21-61259102
网址: www.meryer.com/cn/index/
公司名称: 武汉易泰科技有限公司上海分公司  
产品介绍: 中文名称:D-甘露糖醇
英文名称:D-Mannitol
CAS:69-65-8
纯度:99% HPLC 包装信息:1Mg ; 5Mg;10Mg ;100Mg;250Mg ;500Mg ;1g;2.5g ;5g ;10g
联系电话: 821-50328103-801 18930552037
联系传真: 86-21-50328109
网址: https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList13285/0.htm
公司名称: 阿法埃莎(中国)化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:D-甘露醇, 99%
英文名称:D-Mannitol, 99%
CAS:69-65-8
包装信息:250g 备注:A14030
联系电话: 400-6106006
联系传真: 021-67582001/03/05
网址: http://chemicals.thermofisher.cn
公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:D-甘露醇
英文名称:D-Mannitol
CAS:69-65-8
纯度:99.0% T 包装信息:25G,500G 备注:试剂级
联系电话: 021-67121386
联系传真: 021-67121385
网址: https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称: 北京华威锐科化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:D-甘露醇
英文名称:D-Mannitol
CAS:69-65-8
纯度:药典级 包装信息:500g 备注:HWG25013
联系电话: 0757-86329057 18501085097
联系传真: 010-89508210
网址: www.hwrkchemical.com
公司名称: 安耐吉化学&3A(安徽泽升科技有限公司)  
产品介绍: 中文名称:D-甘露糖醇
英文名称:D-Mannitol
CAS:69-65-8
纯度:98% 包装信息:10g;100g;1kg 备注:NULL
联系电话: 021-021-58432009 400-005-6266
联系传真: 021-58436166
网址: http://www.energy-chemical.com
公司名称: 北京偶合科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:D-甘露糖醇
英文名称:D-Mannitol
CAS:69-65-8
纯度:98% 包装信息:10g;50g;100g;250g;500g
联系电话: 010-82967028 13552068683
联系传真: +86-10-82967029
网址: http://www.ouhechem.com/
公司名称: 上海景颜化工科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:D-甘露醇
CAS:69-65-8
联系电话: 13817811078
联系传真: 86-021-50426522,50426273
网址: www.jingyan-chemical.com
公司名称: 上海尚饮思生化医药有限公司  
产品介绍: CAS:69-65-8
包装信息:25kg/
联系电话: 021-021-57872719 13761402923
联系传真: 02157872719
网址: www.freefluor.com
公司名称: 嘉兴市艾森化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:D-甘露醇
CAS:69-65-8
纯度:98% (HPLC or GC) 包装信息:25g,100g,500g;186kg
联系电话: 0573-85285100 18627885956
联系传真: 0573-85285100
网址: https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList14265/0.htm
公司名称: 上海泰坦科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:D-甘露醇
英文名称:D-Mannitol
CAS:69-65-8
纯度:Bio-Ultra Grade+ChP, >=99% 包装信息:100g;500g;1kg;5kg 备注:77529
联系电话: 400-6009262 16621234537
联系传真: 021-64823266
网址: www.tansoole.com
公司名称: 韶远科技(上海)有限公司  
产品介绍: 中文名称:D-甘露醇
英文名称:D-Mannitol
CAS:69-65-8
纯度:>=98% 包装信息:25g;100g;500g;1000g 备注:10000
联系电话: 021-50795510 4000665055
联系传真: 021-50795055
网址: www.shao-yuan.com/
公司名称: 上海瀚鸿科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:D-甘露糖醇
英文名称:D-Mannitol
CAS:69-65-8
纯度:98% 备注:N5116
联系电话: 021-021-64543801 13764082696
联系传真:
网址: www.hanhongsci.com