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三黄片–大黄素和大黄酚的测定—高效液相色谱法

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三黄片╟大黄素大黄酚的测定--高效液相色谱法
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仪器设备: 1 仪器
1.1高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按大黄素峰计应不低于2000。
1.3 紫外吸收检测器
2 色谱条件
2.1 流动相:甲醇 + 0.1%磷酸溶液= 85 + 15
2.2 检测波长:254nm
2.3 柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取本品20片,除去包衣,精密称定,求得每片平均重量,研细(过三号筛),精密称取适量(约相当于1片的重量)。
2. 对照品溶液的制备
分别精密称取大黄素大黄酚对照品适量,加无水乙醇- 醋酸乙酯(2 :1)制成每1 ml含大黄素0.01 mg、大黄酚0.025mg的混合溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品置锥形瓶中,精密加乙醇25ml, 密塞,称定重量,置水浴上加热回流1小时,放冷,用乙醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,水浴蒸干,加30%乙醇-盐酸(10 :1)溶液15ml,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用氯仿强力振摇提取4次,每次15ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣用无水乙醇-醋酸乙酯(2 :1)溶解,移置25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,为供试品溶液。
注:“精密称定”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法测定三黄片中大黄素大黄酚的含量。
本方法适用于中成药三黄片。
方法原理回目录
供试品加乙醇于水浴上加热回流,用乙醇补足减失的重量后,精密量取滤液,蒸干,加30%乙醇-盐酸置水浴中加热水解后,用氯仿提取,合并提取液,水浴蒸干,无水乙醇-醋酸乙酯溶解残渣,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测大黄素大黄酚的吸收值,计算出其含量。
试剂回目录
1. 甲醇
2.磷酸溶液(0.1%)
3.乙醇
4.无水乙醇
5.盐酸
6.醋酸乙酯
7 .氯仿
试样制备回目录
1. 称取供试品
取本品20片,除去包衣,精密称定,求得每片平均重量,研细(过三号筛),精密称取适量(约相当于1片的重量)。
2. 对照品溶液的制备
分别精密称取大黄素大黄酚对照品适量,加无水乙醇- 醋酸乙酯(2 :1)制成每1 ml含大黄素0.01 mg、大黄酚0.025mg的混合溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品置锥形瓶中,精密加乙醇25ml, 密塞,称定重量,置水浴上加热回流1小时,放冷,用乙醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,水浴蒸干,加30%乙醇-盐酸(10 :1)溶液15ml,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用氯仿强力振摇提取4次,每次15ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣用无水乙醇-醋酸乙酯(2 :1)溶解,移置25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,为供试品溶液。
注:“精密称定”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤回目录
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,紫外吸收检测器,于波长254nm处测定大黄素(c15h10o5)和大黄酚(c15h10o4)的吸收值,计算出其含量。
公司名称: 长沙上禾生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:大黄素
英文名称:Emodin
CAS:518-82-1
纯度:50%;98%HPLC 包装信息:1KG/100.00; 备注:supplier from china
联系电话: 0731-84213302 18374838656
联系传真:
网址: www.staherb.com
公司名称: 成都健腾生物技术有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:大黄素
英文名称:Emodine
CAS:518-82-1
纯度:0.98 包装信息:100g;500g;1kg;5kg;25kg;可按照客户要求定制包装 备注:100kg
联系电话: 028-85159085
联系传真:
网址: https://www.aktinchem.com/cn/
公司名称: 西安江林生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:大黄素
英文名称:Emodin
CAS:518-82-1
纯度:90% 包装信息:1kg;25kg 备注:纯度80-98%,规格齐全
联系电话: 18292036798; 18292036798
联系传真:
网址: http://jlsw88.b2b168.com/
公司名称: 北京百灵威科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄素, 来源于大黄
英文名称:Emodin, 95%, from Rheum palmatum L.
CAS:518-82-1
纯度:95% 包装信息:100MG;1G;500MG 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 010-82848833 400-666-7788
联系传真: 86-10-82849933
网址: http://www.jkchemical.com
公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄素
英文名称:EModin
CAS:518-82-1
纯度:>96.0%(LC) 包装信息:100Mg;1g 备注:E0500
联系电话: 021-61259108 18621169109
联系传真: 86-21-61259102
网址: www.meryer.com/cn/index/
公司名称: 武汉易泰科技有限公司上海分公司  
产品介绍: 中文名称:大黄素
英文名称:EModin;1,3,8-Trihydroxy-6-Methyl-9,10-anthracenedione
CAS:518-82-1
纯度:99% HPLC 包装信息:1Mg ; 5Mg;10Mg ;100Mg;250Mg ;500Mg ;1g;2.5g ;5g ;10g
联系电话: 821-50328103-801 18930552037
联系传真: 86-21-50328109
网址: https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList13285/0.htm
公司名称: 上海将来实业股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄素
英文名称:Emodin
CAS:518-82-1
纯度:>90% 包装信息:5g;25g;100g
联系电话: 400-0066400 13621662912
联系传真: 021-55660885
网址: http://www.jonln.com
公司名称: 上海佰世凯化学科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:EModin
CAS:518-82-1
备注:C10765
联系电话: 021-20908456
联系传真: 021-58180499
网址: http://www.BioChemBest.com
公司名称: 太原市瑞和丰科贸有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄素
英文名称:EModin
CAS:518-82-1
纯度:98%;99% 包装信息:1g;5g;25g;100g;250g;500g;1kg
联系电话: +86 351 7031519
联系传真: +86 351 7031519
网址: www.rhfchem.com
公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄素
英文名称:Emodin
CAS:518-82-1
纯度:96.0% LC 包装信息:100MG,1G 备注:试剂级
联系电话: 021-67121386
联系传真: 021-67121385
网址: https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称: 安耐吉化学&3A(安徽泽升科技有限公司)  
产品介绍: 中文名称:大黄素
英文名称:EModin
CAS:518-82-1
纯度:98% 包装信息:25g,100g,5g 备注:国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 021-021-58432009 400-005-6266
联系传真: 021-58436166
网址: http://www.energy-chemical.com
公司名称: 武汉凯威斯科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:4-(Trifluorovinyloxyphenyl)boronicacid
CAS:518-82-1
纯度:0.98 包装信息:1g;5g;25g;50g;100g;500g
联系电话: 86-027-67849912
联系传真: 86-027-87531808
网址: www.chemwish.com
公司名称: 上海景颜化工科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄素
CAS:518-82-1
联系电话: 13817811078
联系传真: 86-021-50426522,50426273
网址: www.jingyan-chemical.com
公司名称: 上海瀚鸿科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄素
英文名称:Emodin
CAS:518-82-1
备注:E2015
联系电话: 021-021-64543801 13764082696
联系传真:
网址: www.hanhongsci.com
公司名称: 凯试(上海)科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:EModin
CAS:518-82-1
纯度:98% 备注:1500元/100mg; 3229元/250mg; 8750元/1g
联系电话: 021-50135380
联系传真:
网址: www.shchemsky.com
公司名称: 山东西亚化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄素
CAS:518-82-1
纯度:≥96.0% (HPLC) 包装信息:25g;100g;500g;1kg 备注:分析标准品,≥96.0% (HPLC) 试剂级
联系电话: 13355009207 13355009207
联系传真: 0539-6365991
网址: www.xiyashiji.com
公司名称: Syntechem Co.,Ltd  
产品介绍: 英文名称:1,3,8-trihydroxy-6-Methylanthracene-9,10-dione
CAS:518-82-1
纯度:97% 包装信息:1g;5g;25g;100g;250g;1kg;5kg;10kg;25kg 备注:we offer low price custom synthesis and contract manufacturing
联系电话:
联系传真: E-Mail Inquiry
网址: www.syntechem.com
公司名称: 化夏化学  
产品介绍: 中文名称:大黄素
英文名称:Emodin
CAS:518-82-1
纯度:99% HPLC 包装信息:10g;50g;100g;500g;1kg;5kg;25kg 备注:20Mg/支 对照品HPLC≥98% 化学试剂、医药中间体,生化试剂,标准品
联系电话: 400-1166-196 18981987031
联系传真: 028-84555506 800101999
网址: http://www.hx-r.com/