仪器设备 | 回目录 | 仪器设备: 试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/l) 配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。 标定:精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。 贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。 2. 碘化钾试液 取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,本液应临用新制。 3. 淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。 4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l) 配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。 标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。 室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 5. 稀硫酸 取硫酸57ml,加水稀释至1000ml。
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方法原理 | 回目录 | 供试品置碘瓶,加水溶解后,精密加溴滴定液,再加入盐酸立即密塞并振摇,在暗处静置15分钟后,加碘化钾试液,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。根据滴定液使用量,计算司可巴比妥钠的含量。
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试样制备 | 回目录 | 1. 溴滴定液(0.05mol/l) 配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。 标定:精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。 贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。 2. 碘化钾试液 取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,本液应临用新制。 3. 淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。 4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l) 配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。 标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。 室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 5. 稀硫酸 取硫酸57ml,加水稀释至1000ml。
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操作步骤 | 回目录 | 取供试品装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于司可巴比妥钠0.1g),置250ml碘瓶中,加水10ml,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/l)25ml,再加盐酸5ml,立即密塞并振摇1分钟,在暗处静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10ml,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.05mol/l)相当于13.01mg的c12h17n2nao3。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
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公司名称: |
上海柯维化学技术有限公司
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产品介绍: |
中文名称:司可巴比妥钠盐 英文名称:Secobarbital Sodium Salt CAS:309-43-3 纯度:95+ HPLC; 包装信息:10mg;25mg;50mg;100mg 备注:品牌:Kewel;附COA HNMR MS HPLC;对照品;药物杂质 |
联系电话: |
021-64609169 18901607656 |
联系传真: |
021-64609160 |
网址: |
http://www.kewelchem.com/ |
公司名称: |
池州凯隆进出口贸易有限公司
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产品介绍: |
中文名称:司可巴比妥钠 英文名称:2,4,6(1H,3H,5H)-PyriMidinetrione,5-(1-Methylbutyl)-5-(2-propen-1-yl)-, sodiuM salt (1:1) CAS:309-43-3 纯度:99.90% 包装信息:Discreet |
联系电话: |
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联系传真: |
- |
网址: |
www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList16778/0.htm |
公司名称: |
陕西缔都医药化工有限公司
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产品介绍: |
英文名称:SECOBARBITAL SODIUM SALT CAS:309-43-3 纯度:99.9% 包装信息:1g;1.1USD 备注:FDA GMP CEP Approved Manufacturer |
联系电话: |
+86-29-89586680 +86-15129568250 |
联系传真: |
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网址: |
https://www.dideu.com |
公司名称: |
海蔚化学
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产品介绍: |
CAS:309-43-3
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联系电话: |
86-21-51086038 |
联系传真: |
86-21-51861608 |
网址: |
www.chemwill.com |
公司名称: |
陕西缔都医药化工有限公司
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产品介绍: |
中文名称:司可巴比妥钠盐 英文名称:SECOBARBITAL SODIUM SALT CAS:309-43-3 纯度:99% HPLC 包装信息:25kg;1kg 备注:业务负责人:郑经理 联系电话19829311668 (微信同号) QQ 3512361630 |
联系电话: |
15229059051 |
联系传真: |
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网址: |
http://www.dideu.cn |
公司名称: |
TargetMol中国(陶术生物)
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产品介绍: |
中文名称:化合物 T20961 英文名称:Secobarbital sodium;Secobarbital sodium CAS:309-43-3 纯度:98% 包装信息:5 mg |
联系电话: |
4008200310 |
联系传真: |
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网址: |
https://www.targetmol.cn/ |
公司名称: |
湖北恩星生物科技有限公司
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产品介绍: |
中文名称:司可巴比妥钠 CAS:309-43-3 纯度:99% 包装信息:50kg |
联系电话: |
16621771607 |
联系传真: |
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网址: |
http://www.exbio-tech.com/cn/ |
公司名称: |
湖北省德奥化研医药科技有限责任公司
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产品介绍: |
中文名称:司可巴比妥钠盐 英文名称:Secobarbital Sodium Salt CAS:309-43-3 纯度:95%+ HPLC 包装信息:10mg;25mg;50mg;100mg;200mg 备注:可配合各项资料,随货提供COA HNMR MS HPLC 等;CNMR IR UV 二维谱 水分 含量图谱等资料也均可提供 |
联系电话: |
18502726233 |
联系传真: |
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www.chemicalbook.com/supplier/25403897/ |
公司名称: |
厦门盈融达化工有限公司
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产品介绍: |
英文名称:SECOBARBITAL SODIUM SALT CAS:309-43-3
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联系电话: |
+86-0592-6210733 |
联系传真: |
+86-0592-6210733 |
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