大茴香醇 MSDS4-Methoxybenzyl alcohol
大茴香醇天然存在于香草油和茴香油中,外观无色至淡黄色液体,易结晶,伴有花香和八角和山楂的气味。茴香醇由对甲氧基苯甲醛加氢反应制得,可广泛用于日化产品的香精香料配方。
天然等同物大茴香醛,又称为对甲氧基苄醇、大茴香醇、4-甲氧基苄醇、对甲氧苯甲醇、4-甲氧基苯甲醇、对甲氧基苯甲醇,是指从天然植物八角树的果和枝叶中提取八角茴香油,八角茴香油再经过提纯得到茴香脑,茴香脑氧化合成大茴香醛,可作为合成茴香醇的原料。大茴香醛室温下为无色或淡黄色固体,低于室温为无色至淡黄色液体,具有类似丁香、香子兰等温和的花香香气,常用于配制茉莉、紫丁香,香草、巧克力、可可、杏仁、桃子等香精,适于调配香水。
称取250克的天然等同物大茴香醛,投入反应釜内,再称取1克雷尼镍催化剂溶解于50克乙醇中,投入反应釜。启动搅拌装置进行搅拌,使反应物混合均匀,通入氢气至压力为0.15MPa,边观察压力和温度的变化情况,待压力稳定下来后停止通入氢气,并保持温度为25~30℃左右,经过6小时后,缓慢升温度至58~60℃,保温反应32小时,期间注意观察氢气压力的变化,及时补充氢气使加氢反应稳定进行,直到不再吸氢为止,即氢气压力不再变化为止。加氢反应结束,将液态茴香醇半成品出料。缓慢打开反应釜出料阀,料液在釜内余压作用下被排出,先经过过滤,滤下液为含有茴香醇、未反应完的大茴香醛及乙醇等的液态茴香醇半成品,滤上物主要为催化剂,将滤上物用无水乙醇浸泡,备下一次反应使用。
将茴香醇半成品,放入减压蒸馏装置,用旋片真空泵抽真空至压力为200Pa,控制温度在63~65℃,进行减压蒸馏回收乙醇,蒸馏完成得到的液态茴香醇产品243.0克,纯度(GC)99.107%,总收率97.2%。