(1)称取硫脲铑废料5kg,组分分析结果为:含N29.36%,含C19.91%,含H4.54%,含S32.40%,含O10.40%,含Rh0.88%;将废料放在不锈钢托盘内并置入焚烧炉中,关闭炉门后用氮气将炉内空气赶净,升温到600℃并保温40min至无明显的白烟产生,即碳化分解完全;
(2)将步骤(1)得到的黑色碳化物通入富氧空气,待温度降至室温时取出焚烧残渣,得到368.5g残渣;
(3)将步骤(2)得到的残渣与370g氯化钾研磨混合后,转入管式炉内升温至600℃并通入氯气进行反应,得到六氯铑(III)酸钾混合物。