甲基(+)-四氮-BOC-1-氮卡马西平-2-哌嗪羧酸盐

甲基(+)-四氮-BOC-1-氮卡马西平-2-哌嗪羧酸盐性质、用途与生产工艺

应用

制备

步骤一、合成4-(叔丁氧基羰基)哌嗪-2-羧酸(1)

在0℃在氮气氛下向搅拌的哌嗪-2-羧酸(SM)(5g，24.6mmol)的1,4-二噁烷:水(1:1，100mL)悬浮液加入NaHCO₃(3.1g，36.9mmol)、随后Boc-酸酐(5.6mL，24.6mmol)。将反应混合物温热至RT和搅拌16小时。在原料消耗之后(TLC监测)，反应用水(50mL)稀释和用Et₂O(2x100mL)萃取。含水层用2N HCl溶液酸化和用正-BuOH萃取。经合并的有机层在Na₂SO₄上干燥和减压浓缩，提供化合物1(5g，88％)，是白色固体。

步骤二、合成1-((苄氧基)羰基)-4-(叔丁氧基羰基)哌嗪-2-羧酸(2)：

在0℃向搅拌的化合物1(5g，21.7mmol)的EtOAc(70mL)溶液加入饱和NaHCO₃溶液(70mL)、随后滴加Cbz-Cl(3.7mL，26.1mmol)。使得反应混合物达到RT和搅拌16小时。在原料消耗之后(TLC监测)，反应用水(50mL)稀释和用EtOAc(2x 50mL)萃取。含水层用2N HCl溶液酸化和用EtOAc萃取。经合并的有机层在无水Na₂SO₄上干燥，过滤和减压浓缩，提供粗制物质，将其通过柱色谱法纯化，用50％EtOAc:正己烷洗脱，提供化合物2(4g，50％)，是粘稠浆液。

步骤三、合成1-苄基4-(叔丁基)2-甲基哌嗪-1,2,4-三羧酸酯(3)：

在0℃在氮气氛下向搅拌的化合物2(4g，10.9mmol)的DMF(40mL)溶液加入K₂CO₃(1.82g，13.2mmol)和MeI(1mL，16.5mmol)。使得反应混合物达到RT和搅拌16小时。在原料消耗之后(TLC监测)，反应用水(20mL)稀释和用Et₂O(2x 50mL)萃取。经合并的有机层在Na₂SO₄上干燥和减压浓缩。获得的粗制物质通过硅胶柱色谱法纯化，用10％EtOAc/己烷洗脱，提供化合物3(3.2g，77％)，是粘稠浆液。

甲基(+)-四氮-BOC-1-氮卡马西平-2-哌嗪羧酸盐 上下游产品信息

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