步骤A:4-乙氧基羰基甲基-哌嗪-1-甲酸叔丁酯
将哌嗪-1-甲酸叔丁酯(2.62g,14mmol)、碳酸铯(5g,15mmol)和溴乙酸 乙酯(1.56ml,14mmol)在室温下搅拌1小时。将该混合物在水(200ml)和乙 醚(2×100ml)之间进行分配。将合并的有机相用硫酸镁干燥并浓缩,得到 黄色油状物,将其结晶,得到淡黄色固体形式的4-乙氧基羰基甲基-哌嗪-1- 甲酸叔丁酯(2.6g)。
1H N.M.R(CDCl3)δ=1.24(3H,t,J=7.1Hz),1.43(9H,s),2.49(4H,t,J =5Hz),3.20(2H,s),3.44(4H,t,J=4.8Hz),4.16(2H,q,J=7.1Hz)。
步骤B:1-(乙氧基羰甲基)哌嗪
将4-乙氧基羰基甲基-哌嗪-1-甲酸叔丁酯在90%三氟乙酸(5ml)中的溶 液搅拌3小时。将该混合物用饱和碳酸氢钠溶液碱化并浓缩。将残余物用 乙酸乙酯(30ml)研磨并过滤。浓缩滤液,得到黄色油状物形式的1-(乙氧基羰甲基)哌嗪(约1.5g)。