杀扑磷性质、用途与生产工艺
杀扑磷属二硫代磷酸酯类杀虫剂,是一种广谱的有机磷杀虫剂,杀扑磷(methidathion)对害虫和螨类具有触杀和胃毒作用。防治蚧类有特效,还可防治多种棉花害虫。
杀扑磷具胃毒及触杀作用,能渗人植物组织,不怕风雨淋洗,可杀死叶片或果皮中害虫,亦可杀死叶背没有接触农药的害虫。
在苹果上施药,稀释1000倍,20天后,对苹果考蛾幼虫防效仍有95%,对柑桔褐园纷,施用稀释1000倍该药,残效30d以上。杀扑磷对作物安全,用40环乳油稀释400倍喷洒苹果树嫩叶,连续观察10d无药害。
雄性及雌性大鼠急性经口LD
50分别为43.8mg/kg和26mg/kg,大鼠急性经皮LD
50150mg/kg(1546mg/kg),兔200mg/kg。对眼睛无刺激作用,对皮肤有轻度刺激性。大鼠2年饲喂试验最大无作用剂量为每天0.15mg/kg (0.25mg/kg)。动物试验未见致畸、致癌、致突变作用,三代繁殖试验和神经毒性试验未见异常。虹鳟鱼LC
500.01mg/l (96h)。
化学性质
纯品为无色结晶。m.p.39~40℃ (1.33Pa),相对密度1.495 (20℃),蒸气压1.87×10
-4Pa。20℃时溶解度为:环己酮850g/kg,丙酮690g/kg,二甲苯600g/kg,乙醇260g/kg,水250mg/kg。常温贮存2年稳定,弱酸性及中性介质中稳定,遇碱性条件易水解,不易燃、不易爆。
用途
具有触杀和胃毒作用;有渗透作用,但无内吸作用;广谱、高毒杀虫、杀螨剂,防治介壳虫有特效。防治棉蚜、棉叶蝉、棉盲蝽,用40%乳油7.5~11.3mL/100m
2对水喷雾,防治柑橘矢尖蚧、糠片蚧、蜡蚧(雄), 用800~1000倍液喷雾,若蚧用1000~3000倍液喷雾,间隔20d再喷1次即可。防治棉铃虫、红铃虫,用40%乳油15~30mL/100m
2对水11.3~15kg喷雾。防治果树害虫宜花前施药,对越冬昆虫幼虫及即将孵化的卵均有效,此外还可用于防治茶小绿叶蝉。
用途
用于防治柑橘、苹果等的介壳虫,也用于向日葵、核桃、桃树和大胡桃等
用途
是一种较理想的杀介壳虫药剂,可兼治螨类、粉虱、蚜虫,对梨术虱有特效
用途
非内吸性杀虫剂,用于防治果树、棉花、蔬菜等作物上的矢尖蚧、糠片蚧、蜡蚧、褐圆蚧、粉蚧、棉蚜、棉红蜘蛛、棉铃虫、苜蓿象虫等害虫、害螨。
校准仪器和装置;评价方法;工作标准;质量保证/质量控制;其他。
生产方法
羰基肼的制备 在反应锅内加入氢氧化钠、水、甲醇搅拌2h,降温至23~25℃滴加二硫代碳,保温2h,升温至(30±2)℃滴加水合肼并保温1.5h,冷却至0℃,离心得到灰白色的羰基肼晶体。
噻二唑酮的制备 在反应锅内加入水、羰基肼,加入硫酸控制温度55~60℃,滴加氯甲酸三氯甲酯,约2h滴毕,(60±2)℃下保温2h,冷却至15℃离心,加冷水洗涤,得到淡黄色噻二唑酮晶体。
杀扑磷的合成 在反应锅加75%硫酸、噻二唑酮、溶剂A、催化剂,升温至25℃下加入甲基硫代物,降温至20℃滴加甲醛,控温20~25℃滴毕升温至40℃保温2h,静置分去废酸层,加入水洗涤两次,70℃以下脱去1/2溶剂A和水分,冷却至0℃结晶,离心,得到白色杀扑磷原药,含量96%~98%,母液套回到杀扑磷合成中。含量96%~98%,收率42%。杀扑磷合成也可将5-甲氧基-2-氧代-1,3,4-硫二氮茂与甲醛和亚硫酰氯反应制得3-氯甲基-5-甲氧基-2-氧代-1,3,5-硫二氮茂,并将其与O,O-二甲基二硫代磷酸反应制得。
文献报道汽巴-嘉基公司、以色列亚姆公司对噻二唑酮合成采用光气法合成,杀扑磷纯度96%~97%。
杀扑磷
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