将46.8kg的二乙胺、600kg二氯甲烷和160kg(24%)氢氧化钠溶液加入装有循环冷却系统的反应釜中,降温至5℃,然后慢慢加入60kg丙烯酰氯和二氯甲烷的混合溶液(加入过程中温度不超过15℃),丙烯酰氯加完后,于15℃下反应0.5-1h。反应完成后,将反应物静置,分出有机相,分别用蒸馏水和5%的NaCl溶液洗数次,用无水硫酸钠干燥,蒸出二氯甲烷,即得橙红色黏稠液体———粗产物。将所得粗产物进行减压蒸馏,收集(135-140℃)/(1.5kPa)条件下馏分,即得聚合级的产物,为无色透明黏稠液体,收率(以丙烯酰氯计)85.2%。