1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物
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- CAS号:
- 38869-37-3
- 英文名:
- 4-PIPERAZINOPHENOL DIHYDROBROMIDE
- 英文别名:
- TIMTEC-BB SBB002945;4-Piperazin-1-ylphenol 2HBr;4-PIPERAZINOPHENOL DIHYDROBROMIDE;p-(1-piperazinyl)phenol dihydrobromide;4-(piperazin-1-yl)phenol dihydrobroMide;4-(1-piperazinyl)-Phenol hydrobromide (1:2);N-(4-Hydroxyphenyl)piperazine Dihydrobromide;1-(4-HYDROXYPHENYL)-PIPERAZINE DIHYDROBROMIDE;Phenol, 4-(1-piperazinyl)-, hydrobromide (1:2);1-(4-Hydroxyphenyl)piperazine dihydrobromide,98%
- 中文名:
- 1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物
- 中文别名:
- 4-哌嗪苯酚二氢溴化物;4-哌嗪基苯酚二氢溴酸盐;1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物;4-1-哌嗪基)苯酚 二氢溴酸盐;4-(哌嗪-1-基)苯酚二氢溴酸盐;1-(4-羟苯基)-哌嗪二氢溴酸盐
- CBNumber:
- CB9125083
- 分子式:
- C10H16Br2N2O
- 分子量:
- 340.05
- MOL File:
- 38869-37-3.mol
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1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物性质、用途与生产工艺
1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物可用作医药合成中间体,如制备1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪,酮康唑(Ketoconazole)为高效低毒、口服有效的广谱抗真菌药物,其关键中间体之一是1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪。
1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物制备如下:
1)合成二溴乙基胺氢溴酸盐
在2000ml三口烧瓶中加入二乙醇胺194ml(210g,2.0mol),在冷却搅拌下滴加40%HBr1050ml(约2.5小时加完),将反应瓶装上分馏柱(高35cm)然后加热至120-130°C,馏出生成的水(40小时收集500ml)。提高温度至140-150°C蒸出过量的氢溴酸(bp124°C)至反应液呈稠状,稍冷后加丙酮搅匀,冷后析出晶体,滤集后用丙酮洗,抽干得319.7g(收率51.2%),产物mp166-170°C。滤液减压浓缩,析出结晶,经丙酮重结晶得产物二溴乙基胺氢溴酸盐27.5g,其mp142-148°C。
2)合成4-甲氧基苯基哌嗪二氢溴酸盐
在反应瓶中加入二溴乙基胺氢溴酸盐15.6g(0.05mol)加少许甲醇,然后加正丁醇40ml加热溶解,再加对氨基苯甲醚6.19g(0.05mol),于110°C左右搅拌回流6h,在继续加热和搅拌下分次加入无水碳酸钠粉5.2g,加热搅拌反应6h,稍冷后将溶液倾出,在冰冷下结晶,滤集晶体用冷丙酮洗涤,得产物4-甲氧基苯基哌嗪二氢溴酸盐7g,其mp216-222°C。瓶内固体用水精制除去无机盐也能获得产物,合计约8g以上(收率60-66%),产品mp218-219°C。
3)合成4-羟基苯基哌嗪二氢溴酸盐
反应瓶中加入回收40%HBr300ml及4-甲氧基苯基哌嗪二氢溴酸盐39g(0.143mol),装上分馏柱(高35cm)加热回流,缓缓馏出水约88ml,再提高温度至124°C持续蒸镏6h,然后将反应液减压浓缩至稠状,稍冷后加丙酮50ml,摇匀、冷却,滤集结晶用丙酮洗涤得产物4-羟基苯基哌嗪二氢溴酸盐38g(收率78.6%),其mp280°C(分解)。
1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物
上下游产品信息
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更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS编号 | 包装 | 价格 |
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2017/11/01 | AC10033DA | 1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物 4-piperazinophenol dihydrobromide | 38869-37-3 | 1GR | 149元 |
2017/11/01 | AC10033EA | 1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物 4-piperazinophenol dihydrobromide | 38869-37-3 | 10GR | 802元 |
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