背景及概述
三氯甲基锗可用作医药合成中间体。
制备
三氯甲基锗制备如下：
1）将下列成分0.165gAuCl3和0.21gMgCl2•4H20添加至0.25mLHCl和1mL去离子水中，并使之溶解。将所得溶液添加至6.85gCuCl2•2H2O和6mL另外的去离子水中。加热所得混合物直到所有CuCl2溶解。然后将溶液添加至3.51g活性炭中。排出过量溶液，并将混合物在170℃下干燥24hr以制备有支撑型铜催化剂。将所制备的铜催化剂(0.84g)装入石英管中并放入上述管式炉内部的不锈钢流动管反应器中。将催化剂在100sccmH2下于500℃还原2小时。然后使温度升高至850℃。
2）通过如下方式将GeCl4引入在步骤1中制备的铜催化剂上来开始步骤(i)：首先在室温下将100sccmH2气流鼓入液体GeCl4中，产生12sccmGeCl4蒸气流速。然后在100sccmH2下，将所得的含Ge铜催化剂冷却至300℃。然后用氩气吹扫反应器30分钟。通过在300℃下使1sccmMeCl在含Ge铜催化剂上流动268分钟，来开始步骤(ii)。从反应器洗脱甲基化锗化合物并进行表征。通过如下方式进行装有产物和副产物的反应器的流出物的表征：在弃去之前，将流出物通过具有恒定100μL进样环的致动6通阀(Vici)。致动进样阀从反应流获取样品，100μL样品直接通入7890AAgilentGC-MS的进样口进行分析，在进样口的分流比为100：1。气相色谱仪包括两个平行设置的30mSPB-Octyl柱(色谱科公司(Supelco)，250μm内径，0.25μm厚膜)，从而样品在两柱之间均匀分流。一个柱通向TCD，用于定量反应产物，而另一个柱通向质谱仪(Agilent7895CMSD)，用于痕量产物的灵敏检测和所形成任何产物的阳性鉴定。柱通过AgilentLTM模块加热(即，柱用加热元件和热电偶包绕，使得柱精确快速地升温至所需温度)。所洗脱的Ge化合物按丰度顺序为Me2GeCl2>三氯甲基锗>Me3GeCl。
主要参考资料
[1] CN201380015572.0用于制备包括甲基氯化锗的有机官能化化合物的方法