藜芦酸的制备方法

2020/11/26 15:56:05

藜芦酸是从金莲花(Trollius chi-nenisi Baill.)、棋盘属(Zygadenus)藜芦属(Veratrum)和苇茎百合属(Schoeno-caulon offricinale)植物的种子中提取获得有机酸类物质,其含有结晶水的藜芦酸为无臭结晶,无水藜芦酸熔点180-181℃,几乎不溶于水,微溶于沸水,易溶于甲醇、乙醇、乙醚等。藜芦酸可广泛应用于工业、医药、农业领域,是合成盐酸阿夫唑嗪等化合物的关键中间体。

制备方法

一种藜芦酸的合成制备方法,其特征在于由硝酸银选择性催化氧化醛类生成羧酸的反应,将醛类在硝酸银的催化下,以双氧水为催化剂,经催化氧化制得羧酸,其采取的具体技术方案:

(1)氧化过程:将3,4-二甲氧基苯甲醛溶于乙腈中,加入十分之一量的催化剂硝酸银,然后滴加五倍量的氧化剂双氧水,在50℃下反应2.1小时,反应结束后用硫代硫酸钠淬灭反应,并用二氯甲烷萃取。

(2)将(1)得到的产物用饱和碳酸氢钠洗涤,并用盐酸调节水层pH为5-6,而后用二氯甲烷萃取,蒸除溶剂后既得藜芦醛。双氧水是一种廉价易得的氧化剂,本发明利用硝酸银作为催化剂,有效地提高了反应效率。

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