Α-波菜甾醇的提取与纯化

2022/4/29 10:39:35

背景及概述

Α-波菜甾醇CAS号:481-18-5,英文名称:α-amineD2,中文同义词:菠甾醇;菠菜甾醇,分子式:C29H48O,分子量:412.69。可经马兰全草提取。马兰为菊科马兰属植物的带根全草,又名鱼鳅串、鸡儿肠、田边菊等。全草入药,并可作为蔬菜食用。曾有报道马兰全草挥发性化学成分主要有萜类化合物、脂肪族化合物和芳香族化合物等,非挥发性化学成有三萜、甾体等。本文对马兰的化学成分进行系统研究,为马兰的综合开发和合理利用提供科学依据。

图1 Α-波菜甾醇的结构式

制备

1材料

X-4型双目镜显微熔点测定仪(温度计未校正,北京泰克仪器有限公司);INOVO400MHz型(美国Varian公司)核磁共振波谱仪,以TMS为内标;HPMS5973质谱仪(美国惠普公司);TENSOR27红外光谱仪(德国布鲁克公司)。柱色谱硅胶(200~300目),薄层用硅胶GF254和薄层用硅胶H(青岛海洋化工厂)。马兰采集于贵州省贵阳市,原植物经贵阳中医学院陈德媛教授鉴定为马兰,标本保存于贵州师范大学天然药物质量控制研究中心。

2提取和分离

马兰10kg,80%乙醇回流提取3次,合并提取液,减压回收溶剂至无醇味,加适量水分散溶解,分别用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇进行萃取。对醋酸乙酯萃取部分进行柱色谱分离,用石油醚:醋酸乙酯溶剂系统梯度洗脱,得到6个部分。第1流分上硅胶柱,用石油醚-醋酸乙酯(30∶1)系统洗脱;第2流分上硅胶柱,用石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱(20∶1 ~5∶1 );第3流分上硅胶柱,用石油醚-丙酮(20∶1 )系统洗脱,得化合物Α-波菜甾醇;第4流分上硅胶柱,用石油醚-醋酸乙酯(10∶1 ~2∶1 )系统洗脱;第5流分上硅胶柱,用石油醚-醋酸乙酯(10∶1 ~2∶1 )系统洗脱;第6流分上硅胶柱,用氯仿-甲醇(20∶1 )系统洗脱。对得到的Α-波菜甾醇进行结构鉴定,为目标化合物[1]。

参考文献

[1]林材,曹佩雪,梁光义.马兰化学成分的研究[J]中国药学杂志,2006,41(4):251

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