制备方法
一种对氨基苯甲醚的制备方法,包括如下的步骤:
1)投料:将对硝基苯甲醚、催化剂和甲醇以质量比为100:0.2〜2:80〜100的比例加入反应釜中,形成混合液; 其中,所述催化剂为N1-Mo-B,其中N1、Mo、B的重量百分比分别为95.0wt%,3.0wt%和2.0wt% ;或者,所述催化剂为N1-Co-P,其中N1、Co、P的重量百分比分别为95.0wt%,3.0wt % 2.0wt% ;
2)除氧:通入氮气以置换反应釜中的空气;然后,通入氢气以置换反应釜中的氮气;
3)间歇式加氢:置换完毕,向反应釜中通入氢气至0.8〜1.8MPa,对混合液进行搅拌,进行加氢反应;反应过程中,控制反应温度为80〜120°C,并保持反应釜中的氢气压力为0.8 〜1.8MPa ; 每小时检测混合液一次;当测得混合液中的对硝基苯甲醚的含量下降至20%时,改为每0.5小时检测混合液一次;当测得混合液中的对硝基苯甲醚的含量下降至5%时,改为每10分钟检测混合液一次;直到混合液中的对亚硝基苯甲醚、氢化偶氮苯及氧化偶氮苯的含量均低于0.1%时,关氢气阀门,停止加氢;
4)降温出料:降低搅拌速度并以冷却水进行降温,当温度降至30〜50°C时,停止搅拌,静置后压出上层的物料,下层的物料主要为催化剂;
5)纯化产物:将步骤4)所压出的上层的物料进入甲醇分离塔分离出甲醇,分离出的甲醇作为下一次制备对氨基苯甲醚时的溶剂循环使用,将该去除了甲醇后的物料经薄膜蒸发器蒸去水分,得到所需的对氨基苯甲醚。