4-氨基-2,6-二叔丁基苯酚的合成

2022/9/26 11:29:24

4-氨基-2,6-二叔丁基苯酚别称2,6- 二叔丁基-4-氨基苯酚,是一种重要的受阻酚类抗氧剂中间体,被广泛的应用于橡胶、塑料、药物、合成纤维、食品、石油制品和化妆品等的抗热氧化。4-氨基-2,6-二叔丁基苯酚的结构式如下:

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合成方法

王俊,李翠勤等人报道了 2,6- 二叔丁基-4-氨基苯酚的合成,以2,6- 二叔丁基苯酚为起始原料,经过硝化、还原两步反应合成。此方法的缺点在于硝化步骤需用较多的硝酸、反应时间长达10h、后处理步骤繁琐,需过滤、正己烷洗涤、水洗、NaOH洗涤、浓盐酸洗涤等多步操作,产率仅有81. 7% ;还原过程中,需加入金属还原剂Zn/CaCl2、反应温度高达80°C、反应时间需8h、反应后处理困难,不易过滤,并对环境造成污染,收率仅有80. 6% ;硝化、还原两步反应最终产品收率仅65. 8%,因此,不适合工业化放大生产(具体见王俊,李翠勤,杨洪军,张怀志.2,6- 二叔丁基-4-硝基苯酚的合成[J].塑料工业,2008,69-71;李翠勤,王俊,方宏,葛腾杰.新型受阻酚类抗氧剂的合成与性能研究[J].中国塑料,2011,25, 97-101)。

一种优化的2,6- 二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法,是以2,6-二叔丁基苯酚为起始原料,通过亚硝化、还原两步反应制的2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚。此方法采用的原料廉价易得,合成过程中不使用任何催化剂,避免了传统合成方法贵金属催化剂的使用,降低了成本,同时有利于环境;本发明工艺步骤简单,反应条件温和,反应时间短,后处理简单,操作简便安全,实现了快速、高效、绿色的目的;产率高,两步反应最终产物的收率高达99.0%。整个合成工艺中,没有废气、废液及废渣产生,反应物料实现了循环利用,适合工业化生产。

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