背景技术
邻溴苯乙酮是重要的有机合成中间体，广泛应用于香料、医药、农药、染料、有机光电等领域。目前邻溴苯乙酮的制备方法主要有：傅克酰基化法，1- (2-溴苯基）乙醇氧化 法，和邻溴乙苯氧化法。其中傅克酰基化法大部分的产物为对位产物，收率很低，不好提纯； 1- (2-溴苯基）乙醇氧化法原料比较昂贵，且步骤较长，所以不具备生产条件；邻溴乙苯氧 化法多用到高温高压和昂贵的催化剂，氧化不彻底，使得原料邻溴乙苯不好除去，纯度都不 商。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种经济简便、反应条件温和、操作环境好、收率高的高纯度邻溴苯乙酮合成方法。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种高纯度邻溴苯乙酮合成方法，其特征在于，其包括以下步骤：在一容器内加入甲基溴化镁格氏试剂，常温条件下，滴 加邻溴苯腈的四氢呋喃溶液，加完后会有大量的白色固体出现；HPLC (High Performance Liquid Chromatography ,高效液相色谱法；又称"高压液相色谱"）检测没有原料时，停止 反应；滴加到盐酸溶液中，分液、旋干、减压蒸馏就可得到无色液体产品，该无色液体产品为 高纯度邻溴苯乙酮。
优选地，所述邻溴苯腈和甲基溴化镁的摩尔比为1 :1. 05。
本发明的积极进步效果在于：本发明采用THF (四氢呋喃）作溶剂，改善了生产操 作环境，常温条件下即可合成高纯度的邻溴苯乙酮，易于操作控制，而且缩短了反应时间， 降低了成本，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
本发明高纯度邻溴苯乙酮合成方法包括以下步骤：在一容器内加入甲基溴化镁 格氏试剂，常温条件下，滴加邻溴苯腈的四氢呋喃溶液，加完后会有大量的白色固体出现； HPLC图谱检测没有原料时，停止反应；滴加到盐酸溶液中，分液、旋干、减压蒸馏就可得到 无色液体产品（高纯度的邻溴苯乙酮产品)。邻溴苯腈和甲基溴化镁的摩尔比为1 :1. 05。
本发明详细的步骤如下：其中，投料量如下：邻溴苯腈：91g，甲基溴化镁（2M): 262. 5ml，THF (Tetrahydrofuran，四氧咲喃）：90ml，浓盐酸：60ml，甲苯：300ml。在 500ml 反应瓶中加入甲基溴化镁（2M) 262. 5ml，控制反应温度在20-25°C滴加91g邻溴苯腈和 90mlTHF溶液，控制反应温度在20-25°C，约2小时滴加完，加完后会有大量的白色固体 出现。再在此温度下反应1小时。用HPLC监测反应情况，当反应液原料消失时，停止反 应，将反应液滴加到60ml浓盐酸和300ml水中，分液，水相用300ml甲苯萃取，合并有机 相，再用200ml水洗，减压-0. 095MPa浓缩至不再有液体馏出。减压蒸馏，收集131-135°C (-0· 095MPa)馏分，得到95g无色透明液体邻溴苯乙酮,含量为99. 21%.