二(氰基苯)二氯化钯的制备

2023/2/2 15:05:40

背景及概述

二(氰基苯)二氯化钯是一种重要的金属钯催化剂,广泛应用于加成、偶联等诸多有机化学反应中,是合成医药中间体,液晶材料以及功能材料等的重要催化剂。同时,二(氰基苯)二氯化钯还是制备多种复杂均相催化剂的前驱体,在均相催化领域中有广泛的应用。但是,在现有技术中公开的此类催化剂的合成中,都是以氯化钯为原料来进行制备,生产成本较高。所以,提供一种低成本的二(氰基苯)二氯化钯的制备方法意义重大。

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图1 二(氰基苯)二氯化钯的性状图

制备

本文公开一种双(氰基苯)二氯化钯的制备方法,包括以下步骤:(1)将钯粉溶解于王水,制备得到钯活组,冷却后与苯甲腈混合;(2)蒸馏除去水分,加热反应后热过滤;(3)将滤液冷却后加入有机溶剂中,析出固体,过滤,将得到的滤饼。经所述有机溶剂洗涤,真空干燥,即可。本方法,以钯粉为原料,替代现有技术中的氯化钯,降低了反应成本,而且制备得到的产品纯度高,产率高[1]。

实验操作:

(1)将15 g钯粉溶解于45 mL王水中,在100 ℃下反应1 h,得到钯活组,冷却后与45 mL苯甲腈混合;

(2)蒸馏除去反应体系中的水分,然后在130 ℃下反应3h,反应结束后热过滤除去钯黑;

(3)步骤(2)所得滤液冷却后,加入75 mL正己烷中,析出黄色固体,过滤,将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤,真空干燥,即得到双(氰基苯)二氯化钯52.4 g;二(氰基苯)二氯化钯的产率为97%;经检测,金属钯含量为27.55%,理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为:C,43.85;H,2.61;N,7.27;C1,18.50。与理论结果一致(C.H C1,N,Pd,C,43.84;H,2.63;N,7.30;Cl,18.48),证明所得产品为二(氰基苯) 二氯化钯。

参考文献

[1]CN 112592372 A;

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