丙醛的合成工艺简介

简介

丙醛通常情况下是无色易燃液体，有刺激性，溶于水，与乙醇和乙醚混溶。其用于制合成树脂、橡胶促进剂和防老剂等。也可用作抗冻剂、润滑剂、脱水剂等。丙醛主要由乙烯经羰基合成，也可用重铬酸盐氧化正丙醇或将正丙醇蒸气在高温时通过铜催化剂而制得。

合成

图1 丙醛的合成路线[1-2]。

方法一：通过将3mL CDCl3与5mol%Pd纳米颗粒催化剂一起放置在配备有橡胶塞的玻璃圆底烧瓶中进行催化实验。用H2气体吹扫该溶液10分钟。去除H2气体流入后，向密封烧瓶中注入50μL烯丙醇。在室温下连续搅拌得到生成物物丙醛。将溶液的等分试样快速转移到NMR管中以获得1H NMR光谱。收率：100%。合成路线如图1所示。

方法二：在制备条件下将1-辛烯-3-醇异构化为辛烯-3-酮。在氮气气氛下，将1-辛烯-3-醇（6.3 mL，40 mmol）、二聚体1（0.025 g，0.04 mmol），Cs2CO3（0.053 g，0.163 mmol）和水（200 mL）引入Schlenk烧瓶中，并在75℃下搅拌反应混合物20分钟（通过GC进行定量转化）。然后用NaCl饱和所得水溶液，并用二氯甲烷（2×50mL）萃取。合并的有机提取物经MgSO4干燥，浓缩，并通过硅胶柱色谱纯化，使用乙醚作为洗脱剂，得到4.82g（37.6mmol）丙醛（94%产率）。合成路线如图1所示。

方法三：在密封管中，在惰性气氛下将催化剂（0.005 mmol）和2-丙烯-1-醇（0.5 mmol）混合在1 mL脱氧水中。在100°C下搅拌2小时。用2mL CHCl3萃取产物两次。向所得溶液中加入茴香醚（0.5mmol）。通过NMR分析反应混合物。用气相色谱法分析反应混合物。冷却反应混合物。用2mL CHCl3萃取产品两次。向所得产物中加入茴香醚（0.5mmol）。通过NMR分析所得溶液。用气相色谱法分析所得溶液。在减压下消除有机溶剂的痕迹。加入基质（0.5 mmol）。在100°C下加热混合物。合成路线如图1所示。

参考文献

[1] Llorca， J.; et al. Selective synthesis of alcohols from syngas and hydroformylation of ethylene over supported cluster-derived cobalt catalysts. Catalysis Letters (1996)， 42(1，2)， 87-91.

[2] Becker， Michael C.; et al. A hydroformylation process for the preparation of aldehydes. World Intellectual Property Organization， WO2013095766 A1 2013-06-27.