N,N-二乙基乙二胺的合成方法

2023/4/12 13:44:13 作者:贝克曼

背景技术

N-乙基乙二胺(简称NEED),分子式为H2NCH2CH2NHCH2CH3,N-乙基乙二胺为无色透明液体,N-乙基乙二胺是合成医药中间体HO-EPCP、EPCP的原料,也是合成其他产品的基础原料。

目前,N-乙基乙二胺的合成路线有三种:

(1)溴乙烷方法:以溴乙烷和乙二胺为原料,在碱性条件下发生卤代烷氨解反应,反应过程中产生的溴化氢经无机碱中和后,利用吸水剂将生成的水带出反应体系,使反应不断向正方向进行,反应完毕通过分馏将产物蒸出,得到目标化合物,反应方程式如下:

C2H5Br + NH2CH2CH2NH2  =  C2H5NHCH2CH2NH2 + HBr

该方法的缺点在于:价格较高,污染较重,此外,原料乙二胺和产品N-乙基乙二胺容易产生共沸,不易提纯。但是,现在国内生产N-乙基乙二胺一般都采用此路线。

(2)丙烯酰胺方法:乙丙烯酰胺和乙胺为原料反应,反应方程式如下:

CH=CHCONH2 + C2H5NH2 = C2H5NHCH2CONH2

C2H5NHCH2CH2CONH2 + NaOCl + NaOH = C2H5NHCH2CH2NH2

该方法目前还未能用于工业化生产。

(3)乙醇方法:该方法以乙醇和乙二胺为原料,在催化剂条件下,在高压釜中进行反应,反应方程式如下:

   C2H5OH + NH2CH2CH2NH2 = C2H5NHCH2CH2NH2 + H2O

该方法的缺点在于:催化剂的价格昂贵,反应条件较为苛刻。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术中的不足,提供一种N-乙基乙二胺的合成方法。

为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案实现:

以乙胺水溶液和环乙胺为原料,在催化剂作用下,在高压反应釜中进行反应,反应温度为30~100℃,反应时间为2~12小时,反应压力为5~30公斤,将所得反应产物依次经干燥、过滤、减压蒸馏得到N-乙基乙二胺,合成路线如下:

所用的催化剂为一种金属氧化物。

优选地,所用的催化剂为氧化钼,氧化钨,氧化铬。

优选地,反应温度为50度。

优选地,反应时间为4~6小时。

优选地,反应压力为10公斤。

本发明的有益效果:本发明的合成工艺避免了传统溴乙烷方法中的环境污染,产品不易提纯,成本高等问题,反应得到的副产物少,容易提纯,收率高,生产成本低。

合成方法

下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。

整个反应在密闭的高压釜中进行,乙胺水溶液150g(乙胺含量以105g计)、环乙胺100.3g和氧化钼5g一起加入高压反应釜中,升温至50℃,搅拌反应5h。反应完成后,向反应液加入分子筛密封干燥过液。次日滤去分子筛,滤液水泵减压蒸馏,收集38~41℃的馏分,称重得196g,纯度为99%,收率95.6%。

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