3,4-二甲基苯胺的合成方法

2023/4/26 10:28:41 作者:谷雨

3,4-二甲基苯胺是一种重要的化工产品,是合成农药二甲戊乐灵和医药维生素B2的中间体。

3,4-Dimethylaniline.png

合成方法

二甲戊乐灵是一种重要的选择性除草剂。邻二甲苯对位硝化然后还原硝基为胺基是3,4-二甲基苯胺最传统的合成方法。该合成路线的缺点是邻二甲苯单硝化时,主要生成邻位硝化的异构体,必须进行异构体分离并找到邻位异构体的用途。J.Am.Chem.Sco.,63:2532(1941)报道了邻二甲苯溴代然后氨解的合成方法,但是该方法成本太高不经济。用对硝基甲苯通过氯甲基化可以得到3-氯甲基-4-甲基硝基苯,3-氯甲基-4-甲基硝基苯加氢还原硝基同时脱氯可以得到3,4-二甲基苯胺,该反应用Raney Ni催化剂,需要在35-70atm氢气压下进行反应。高压氢气的操作不安全而且Raney Ni催化剂容易失活。

一种3,4-二甲基苯胺的合成方法,其特征是该方法包括以下步骤:

(1)合成一种水溶性乙二胺水杨醛席夫碱钯配合物催化剂。

(2)通入氢气,催化剂水溶液与3-氯甲基-4-甲基硝基苯在碱性条件进行催化加氢反应,同时进行脱氯和硝基还原反应得到3,4-二甲基苯胺。

(3)分液回收水相催化剂,循环套用。多次套用后将水溶液浓缩除盐,然后加水再套用。催化剂不损失。

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