N-苯基哌嗪的制备

2023/5/23 11:28:13 作者:谷雨

N-苯基哌嗪是药物化学中一种重要的化合物,是镇咳药左羟丙哌嗪的主要中间体。

N-苯基哌嗪

制备方法

N-苯基哌嗪工业制备方法有两种:一是以苯胺与双-(2-卤代乙基)胺盐酸盐在不同溶剂中发生环化反应制得;另一种是以不同卤代苯与哌嗪发生缩合反应制得。种方法原料经济易得,但反应时间长,产率较低,且会产生大量酸性废气废液,不利于环境保护;第二种方法需要贵重金属催化剂,副反应多,成本较高。因此,开发出适于工业化生产、低成本、低污染生产N-苯基哌嗪的方法具有特别重要的意义。

CN103980229B公开一种N-苯基哌嗪的制备方法,其特征在于以苯胺与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐为原料,两原料在设定反应温度熔融,在熔融状态下发生环化反应得到N-苯基哌嗪盐酸盐;反应结束后用碱性水溶液处理反应液,得到粗品,粗品经减压蒸馏得到纯度符合要求的产品;

所述苯胺与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐的摩尔比在1.0:1.0—2.0之间;

所述设定反应温度在160℃—250℃之间。

本发明操作简单、收率高、废液较少、成本低,纯度(HPLC)达99.5%以上,收率在75%以上;适合于工业化生产N-苯基哌嗪。

参考文献

CN103980229B

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