背景及概述
N-甲基对硝基苯胺(MNA)作为安定剂、钝感剂应用已有多方面报道，它是广泛使用的有机中间体，也应用于医药、香料及电解、电镀工业等行业。随着N-甲基对硝基苯胺在各个领域应用不断扩大，国内外市场对N-甲基对硝基苯胺的需求也逐渐增加。其合成越来越受到人们的关注。
合成方法
近年来，有关N-甲基对硝基苯胺相关合成方法也有不少报道：利用对氯硝基苯为原料，与氟化钾反应得到4-硝基氟苯，然后与过量的甲胺在溶剂中反应得到N-甲基对硝基苯胺。另外还有对氯硝基苯先磺化，再氨解法；对硝基氯苯直接氨解法；对硝基苯胺法等。已报道合成N-甲基对硝基苯胺的路线各有优缺点：（1）对硝基苯胺法用原料对甲基苯硫酚成本高，在还原过程中，要用剧毒的硼氢化钠进行，不利于工业化的生产。（2）反应过程中所产生的对硝基氟苯、HF都是剧毒或腐蚀性的物质，对反应设备和操作要求较高。（3）对硝基氯苯磺化、氨解、水解消耗大量的发烟硫酸，产生大量废酸。因此，有必要寻找更简洁高效，环境友好的合成N-甲基对硝基苯胺的方法[1]。
本文采用对硝基氯苯和甲胺直接氨解合成N-甲基对硝基苯胺，通过IR，MS和元素分析对产物结构进行了表征。本工艺所用原料来源方便、经济，工艺简单，一步合成，三废少，收率高，质量好，适合工业化生产。
实验步骤
将对硝基氯苯，一甲胺水溶液，催化剂C 0.1g依次加入压力釜，用氮气置换釜内空气3次，密闭高压釜，开动搅拌，升温至170℃，在压力1.7MPa下反应3h，降温，过滤，水洗得黄褐色颗粒状晶体，熔点149～151℃，纯度98.0%，收率90%。将以上所得晶体用95%乙醇精制得橙黄色粉末状晶体，熔点152.3～153.0℃，纯度99.5%。
图1 N -甲基对硝基苯胺的 MS 谱图
参考文献
[1] W lliam s，E A，Fried L．Propellant Com position with m inim um sm oke:US, 6126763[P]．2000-10-3.