乙氧甲叉氰乙酸乙酯的一种生产工艺

基本信息

乙氧甲叉氰乙酸乙酯，英文名：Ethyl (ethoxymethylene)cyanoacetate，CAS号：94-05-3，分子式：C₈H₁₁NO₃，分子量：169.18，浅黄色结晶。熔点51-53℃，沸点190-191℃（4.0kPa），易溶于氯仿、甲醇，常温下保存。

背景

近年来，国内外医药和农药工业发展迅速，对高效低毒、高敏感、低副作用的农药和药品的开发力度大大加强，医药和农药中间体的生产和开发也得到了快速发展。乙氧甲叉氰乙酸乙酯，简称EEMC，是近两年发展起来的医药和农药中间体，主要用于生产高效低毒农药和抗菌药物。它是一种淡黄色的固体。目前，该产品已批量生产，主要出口到亚洲和西欧国家。

生产工艺

一种乙氧甲叉氰乙酸乙酯的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤： 

1）将120kg原甲酸三乙酯、230kg氰乙酸乙酯和3L醋酸加入反应釜中，升温至125℃，在此温度下蒸出乙醇，控制蒸馏速度，蒸馏1h，得到乙醇20L；

2）向反应釜中滴定醋酸，滴加完毕，回流蒸馏乙醇，直至蒸馏不出乙醇；反应在20小时，直至蒸不出乙醇，共收集到112L左右乙醇，过程中内温不断慢慢上升，最后釜内温度在135℃左右； 

3）减压蒸馏收集原甲酸三乙酯54kg，得到乙氧甲叉氰乙酸乙酯粗品； 

4）将粗品真空蒸馏得到乙氧甲叉氰乙酸乙酯149kg，蒸馏温度为240℃，HPLC含量为 99.67%，以氰乙酸乙酯计，摩尔收率约88 .1%。

结论：这种乙氧甲叉氰乙酸乙酯的制备方法，在制备目标产品的反应过程中不使用溶剂，仅采用少量醋酸作为催化剂，就可以高收率获得目标产品；此外，该制备方法周期短，成本较低，回收的原甲酸三乙酯可作为反应物，再次重复利用。

参考文献

[1] 太仓市茜泾化工有限公司. 一种乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法:CN201910499339.3[P]. 2020-12-11.

[2] 李建军. 乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯的CGC和GC/MS研究[J]. 检验检疫科学,2002,12(6):9-11.