以肉桂醛为原料制备肉桂醇的几种方法

2023/10/9 13:45:55

肉桂醇(Cinnamyl alcohol)化学名称为β-苯丙烯醇,是一种具有高附加价值的精细化工产品,可以作为香料、药物以及其他精细化工产品生产的重要原料和中间体,在有机合成中也有重要应用。不饱和醛选择性加氢制不饱和醇是一个重要的化学反应,肉桂醛是α-β不饱和醛的典型代表,可以从肉桂树皮中提取出来,其选择性加氢生成肉桂醇得到了科研工作者的广泛研究。本文将简要介绍几种以肉桂醛为原料制备肉桂醇的方法。

肉桂树皮

方法1

一种疏水改性的核壳催化剂 ZIF-67@SiO2 用于肉桂醛转移加氢制备肉桂醇的方法[1],其特征在于,在异丙醇存在的条件下,将疏水改性的核壳催化剂 ZIF-67@SiO2 加入到肉桂醛加氢制备肉桂醇的反应中,控制反应温度为160~190 ℃,反应时间为 12~18 小时,反应压力为1~4 MPa。

方法2

以肉桂醛为原料、ZSM-5分子筛负载钴为催化剂、加氢条件下连续进行6小时,反应生成肉桂醇[2];其中的溶剂为乙醇,肉桂醛与溶剂的用量体积比为1:10~50;反应条件为:温度100℃、压力2Mpa;其中催化剂中的硅铝比为25~50,ZSM-5分子筛负载中钴催化剂的质量含量为15~20%;ZSM-5分子筛负载钴催化剂在制备过程中的焙烧温度为600 ℃。

方法3

在碱性溶液中,将硼氢化钾或硼氢化钠溶于该溶液中,搅拌均匀,制成百分比浓度为5%~8%的硼氢化钾或硼氢化钠溶液,在4~30℃并保持这个温度下,开始滴加肉桂醛,按硼氢化钾或硼氢化钠与肉桂醛的摩尔比为0.2~0.3:1的量滴加肉桂醛,滴加完毕后,补加硼氢化钾或者硼氢化钠,其中,两次加入的硼氢化钾或硼氢化钠的总量与肉桂醛的摩尔比应满足1:3的比例,补加完毕后,继续搅拌至反应完全,静置分层,排出下层碱水层至碱水收集罐,上层肉桂醇加水并搅拌,加入盐酸或稀硫酸调节pH值6—7,静置分层,放出下层粗品进行精馏,排出上层废水至废水收集罐,将肉桂醇粗品减压精馏,即得成品,其特征在于:所用的溶剂为水。[3]

参考文献

[1] 刘平乐,崔海帅,吕扬等. 一种疏水改性的核壳催化剂ZIF-67@SiO2用于肉桂醛转移加氢制备肉桂醇的方法. [P]. CN110227551A.

[2] 许莉勇,张新波,张斌等. Zsm-5分子筛负载钴催化剂在制备肉桂醇中的应用. [P]. CN103044203A.

[3] 叶思,叶传发.  一种改进的的肉桂醇生产新工艺.  [P]. CN103145529A.

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