棕榈酸辛酯的一种合成方法

背景技术

棕榈酸异辛酯[Isooctyl Palmitate(IOP)]又称棕榈酸2-乙基己酯，是一种用途广泛的精细化工产品，为无色至淡黄色透明油状液体，化学和热稳定性良好，不溶于水，溶于常规有机溶剂和化妆品工业用油脂当中，本身粘度低，不油腻、与皮肤的相容性好，具有良好的润肤性、延展性和渗透性，是生产高档化妆品的重要油性原料，常用于各种人体护肤品中。还可用作乙基纤维素、硝酸纤维素和聚苯乙烯的增塑剂，也可用作聚氯乙烯的辅助增塑剂。此外，棕榈酸异辛酯可直接用作高级润滑油的添加剂、高级仪表加工中的切削油、冷却液、碾轧油及凿空油等油剂的添加物。

传统生产棕榈酸异辛酯的方法是以浓硫酸为催化剂，该方法存在反应时间长、副反应多、收率低、产品颜色深、腐蚀管道严重、造成三废污染等缺点。近年来有文献报道，棕榈酸异辛酯的绿色合成方法主要有酶法、微波辐射法和添加带水剂的加热酯化法等。本文采用自制纳米固体超强酸SO₄^2-/CoFe₂O₄作催化剂，甲苯为带水剂，通过棕榈酸与异辛醇间的酯化反应合成棕榈酸异辛酯，实验考察了催化剂制备条件、醇酸物质的量比、反应时间以及催化剂用量对产品酯化率的影响。

合成方法

1、纳米固体超强酸SO₄^2-/CoFe₂O₄催化剂的制备

将装有磁转子的锥形瓶置于恒温磁力搅拌器上，向锥形瓶中加入一定量0.5mol/L的三氯化铁溶液，再加入Co(NO₃)₂溶液(摩尔比按Fe:Co=2:1)和一定量的有机醇分散剂，开动磁力搅拌器。在剧烈搅拌过程中，于70℃恒温下缓愠滴加12%的氯水，当体系的pH值为9.0时，静置24h后，抽滤，洗涤沉淀，直至无氯离子为止。将沉淀物放入烘箱中120℃下烘干24h，冷却，研磨至小于100目，即得到 CoFeO(OH)₂前驱体粉末样品，然后按每克CoFeO(OH)₂加入15mL一定浓度的硫酸铵溶液进行浸渍处理，24h后进行抽滤，所得样品红外灯下干燥，研磨后，置于马弗炉中，一定温度下焙烧一段时间，即得到自制的纳米固体超强酸SO₄^2-/CoFe₂O₄催化剂，并放入干燥器中备用。

2、棕榈酸异辛酯的催化合成

在装有电动搅拌器、冷凝回流分水器、温度计的100mL三口烧瓶中，依次加入棕榈酸26.15g(0.05mol)、10 mL甲苯以及按配方设计量的异辛醇和催化剂，缓缓加热，梯度升温，控制反应温度在140~160℃，回流开始记时，反应一定时间后停止加热，取出反应液，中和水洗，静置分层过滤得粗产品，减压蒸馏后，即得精制的棕榈酸异辛酯产品。

参考文献

[1]邓斌,王存嫦,章爱华. 棕榈酸2-乙基己酯的催化合成研究[J]. 商丘师范学院学报,2009,25(3):84-88.