2,5-二氨基甲苯的合成方法

2023/12/1 11:12:30

简介

2,5-二氨基甲苯广泛应用于医药中间体、染发剂、高分子材料等领域,可作为助剂应用在膜处理领 域。在以聚酰胺为材料的复合膜材料反渗透处理系 统中,以2,5-二氨基甲苯作为助剂来提升膜的相关物性参数;在染发领域中,以2,5-二氨基甲苯为中间原料合成高档化妆品中的新色素或添加成分[1]。

合成

图1 2,5-二氨基甲苯的合成路线

图1 2,5-二氨基甲苯的合成路线

在氮气氛中将1521.5克(10摩尔)2-氨基-5-硝基甲苯(纯度:>99.0%)加入到15升甲苯中,并在室温下搅拌30分钟。然后,加入150克5%碳钯(含水量50%,相当于75克干燥产物)。然后将混合物加热至60°C的内部温度。氢化是通过在0.5MPa的氢气上加压进行的。可选择通过外部冷却将温度上升限制在80°C。氢气的吸收在大约4.5小时后结束。通过已预热至60°C至70°C的压滤机过滤,将催化剂从反应混合物中分离出来,并可用于进一步的氢化过程。反应器和过滤器用大约1升甲苯冲洗。将液相转移到反应器中,反应器同样已预热至60°C至70°C。结晶:通过施加约100毫巴的真空,使混合物沸腾,并使用插入的水分离器共沸干燥;控制甲苯的回流,使得最终约6升体积的干溶液保留在反应器中。然后用氮气使系统放松。使用轻微的外部冷却将获得的近似无色的溶液冷却至45°C,其中发生结晶。结晶过程中,内部温度逐渐升高约5°C,大约半到四分之三小时后降至45°C。在1.5至2小时的时间内,冷却至5°C至10°C。将所得结晶物从反应器中排出并提取,用少量冷甲苯洗涤,然后在40°C至45°C的真空或氮气下在循环干燥器中干燥得到目标产物2,5-二氨基甲苯。产率:1062.6克(87%)晶体,粗糙,无色至玫瑰色,透明。熔点:63°C至64°C。合成路线如图1所示[2]。

参考文献

[1] 贺凡;张伟;鲁墨弘;李明时. 催化加氢法合成2,5-二氨基甲苯 [J]. 精细石油化工, 2020, 37 (03): 15-19.

[2] Goettel, Otto; et al. Method for producing 2,5-diaminotoluene. World Intellectual Property Organization, WO2012010608 A1 2012-01-26

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