背景技术
3-丁烯-2-醇(又名甲基乙烯基甲醇)外观为透明无色液体，是一种用途广泛的有机化工原料，作为合成单体酯和药物的重要中间体，被应用于塑料、橡胶、涂料、日用化工、医药制药、染料等众多领域。3-丁烯-2-醇可作为添加剂用于食品接触用涂层产品，若生产工艺不过关，可能导致产品中存在残留，并通过接触食品迁移到食物中，进而对人体健康产生威胁。3-丁烯-2-醇是一种剧毒物质，大鼠口服半数致死量(LD50)为34mg/kg.我国标准GB9685-2016中明确规定3-丁烯-2-醇的特定迁移限量(SML)为不得检出(检出限为0.01mg/kg)。目前尚无食品接触材料及制品中3-丁烯-2-醇迁移量检测的相关文献报告，也无相关的检验方法标准，因此，有必要建立食品接触材料中 3-丁烯-2-醇化合物迁移量的测定方法，以监控食品接触材料及制品中该物质的迁移风险。
检测方法
1、标准溶液的配制
3-丁烯-2-醇系列标准中间液配制：配制3-丁烯-2-醇标准溶液浓度分别为4mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L的系列标准中间液。仲丁醇(内标)标准中间液配制：配制仲丁醇100mg/L的标准中间液。水基(水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇)和95%乙醇食品模拟液标准工作溶液配制：配制食品模拟液中3-丁烯-2-醇浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的标准工作溶液。50%乙醇食品模拟液标准工作溶液配制：配制50%乙醇食品模拟液中3-丁烯-2-醇浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的标准工作溶液。橄榄油食品模拟液标准工作溶液：配制橄榄油食品模拟液中3-丁烯-2-醇浓度分别为0.02mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg的标准工作溶液。
2、 样品前处理
2.1、迁移试验
按照GB5009.156-2016及GB 31604.1-2015的要求进行迁移试验，得到模拟液。如不能马上进行下一步处理，可置于4℃冰箱中避光保存。进行下一步处理前先将模拟液恢复至室温。
2.2、模拟液前处理
水基模拟液：移取2mL模拟液于10mL离心管中，向管中分别加入10μL仲丁醇标准中间液、0.5g氯化钠和2mL乙腈，经1500r/min涡旋提取1.5min后，以4000r/min离心5min，移取上层清液，经0.45μm滤膜过滤后供气相色谱-质谱测定。
50%乙醇模拟液：移取1mL模拟液于10mL离心管中，向管中分别加入1mL水、5uL仲丁醇标准中间液、0.5g氯化钠和2mL乙腈，经1500r/min涡旋提取1.5min后，以4000r/min离心5min，移取上层清液，经0.45μm滤膜过滤后供GC-MS测定。
95%乙醇模拟液：移取2mL模拟液于10mL离心管中，加入10μL仲丁醇标准中间液，混匀，经0.45μm滤膜过滤后供GC-MS测定。
橄榄油模拟液：称取2g(精确至0.1mg)模拟液于10mL离心管中，加入10μL仲丁醇标准中间液、2mL乙腈，经1500r/min涡旋提取 1.5min后，以4000r/min离心5min，移取上层清液，经0.45μm滤膜过滤后供GC-MS测定。
3、实验条件
3.1、色谱条件
色谱柱：DB-624(60m 250μmx1.4μm)；进样口温度：220℃，分流比：2:1，载气：氦气，流速1mL/min；程序升温：50℃保持0min，以3℃/min升至100℃，保持2min，240℃后运行3min；传输线温度：250℃；进样量：1μL。
3.2、质谱条件
离子源：EI源，电离能量：70eV；溶剂延迟：9min；离子源温度：230℃；监测方式：选择离子扫描模式(SIM)。
4、实际样品的测试
采用所建方法对20份有内涂涂层的食品金属罐样品进行测试，分别采用4%乙酸、50%乙醇、95%乙醇作为食品模拟物，迁移温度和时间分别为60℃和10d。迁移实验完成后，按实验方法进行前处理上机测定。20份食品模拟物试液中均未检出3-丁烯-2-醇。
参考文献
[1]黄晓钢,刘德云,陈意光,等. 气相色谱-质谱法测定食品金属罐内涂层中3-丁烯-2-醇迁移量[J]. 广东化工,2022,49(20):216-218,215. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2022.20.071.