甘氨酸乙酯盐酸盐的用途与生产工艺

2024/2/2 11:39:48 作者:谷雨

甘氨酸乙酯盐酸盐常温下为白色结晶性粉末,易溶于水,水中溶解度>1000 g/L(20 ºC),微溶于乙醇,不溶于乙醚,空气中放置易吸潮,温度超过200℃时缓慢分解。

甘氨酸乙酯盐酸盐

用途

甘氨酸乙酯盐酸盐是农药菊酯类杀虫剂中间体及制药中间体,也用于合成四唑乙酸、消炎药等。市场上产品主要分为工业级和精制级。工业级品一般采用以甘氨酸、乙醇、氯化氢为原料,经酯化而得到产品。因其含量较低,一般在96~97%左右,影响到部分下游产品的使用。为了制得精制级产品,一般是需将工业级产品经溶解、过滤、冷却、结晶、离心、烘干等精制提纯处理。而经过这几步处理,收率降低10~12%,从而使成本升高。

生产工艺

一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产工艺,其特征是按下述工艺步骤进行的:

1)配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8;

2)在1#反应釜内按配比加入无水乙醇,降温到-10℃,缓慢通入干燥的氯化氢至pH为2,即得氯化氢-乙醇溶液,待用;

3)在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯,开启搅拌,按配比加入甘氨酸,然后再将氯化氢-乙醇溶液缓慢加入,再投入催化剂ZnCl2,在室温下搅拌反应1h,然后慢慢升温到75℃,保温反应3h;

4)反应完毕,蒸馏回收乙醇、甲酸乙酯;

5)蒸馏回收完毕后,加入乙醇-乙醚混合溶液经洗涤、过滤、浓缩、重结晶、真空干燥,即得甘氨酸乙酯盐酸盐;所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。

参考文献

CN100352803C

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