三氟乙酸甲酯的改进生产工艺

2024/3/27 9:48:17 作者:火星人

背景技术

三氟乙酸甲酯是重要的含三氟甲基试剂和砌块,在有机氟化合物的合成中具有重要应用,可以与含α氢的酯、酮、腈等缩合,并进一步合成含三氟甲基的复杂有机物,还可以作为氨基等的保护试剂;现有技术中三氟乙酸甲酯制备时将甲醇、三氟乙酸混合后通过五小时的回流反应,然后再进行高效分馏来收集第一次馏分物,接着再进行二次回流反应才能得到三氟乙酸甲酯,合成所需时间长,同时随着反应时间延长副产物越来越多,会影响产物三氟乙酸甲酯的纯度和收率。

三氟乙酸甲酯

生产工艺

S1:刚刚开机运行时,通过外部送料组件通过原料添加管7往完全反应釜内添加过量甲醇和三氟乙酸,然后添加少量催浓硫酸做催化剂;

S2:再对完全反应釜进行加热,搅拌组件对完全反应釜内的原料进行搅拌,再配合冷凝回流组件进行1-2小时的回流反应;

S3:当完全反应釜加热一段时间后,通过原料添加管7往初级反应釜14中添加过量甲醇和三氟乙酸,再通过催化剂定量添加组件往初级反应釜14中添加一定量浓硫酸;

S4:将加入初级反应釜14的内的原料全部添加至次级反应釜16中,然后再次往初级反应釜14内添加原料,完全反应釜在进行回流反应的同时对次级反应釜进行16内原料进行加热,配合搅拌组件以及冷凝回流组件也同步进行回流反应,回流反应的同时对初级反应釜14进行加热,初级反应釜14同样也进行回流反应;

S5:当完全反应釜内原料反应完全后,开始二次加热,加热温度设置在50摄氏度,所产生的气体通过与第一进气管23连接的排气管38排出;

S6:达到设定时间后,进行第三次加热,此次加热温度为40摄氏度,气体通过冷凝回收组件冷凝进入收集罐12内进行收集,冷凝后的液体即为三氟乙酸甲酯;

S7:完成后,完全反应釜内剩余副产品通过排料管21排出;

S8:接着,将次级反应釜16内反应一段时间后的物料添加至完全反应釜中,初级反应釜14内的原料添加至次级反应釜16中,然后往初级反应釜14中添加新的过量甲醇、三氟乙酸以及浓硫酸;

S9:重复上述操作,直至合成所需产量的三氟乙酸甲酯。

三氟乙酸甲酯生产装置

参考文献

[1]济南万兴达化工有限公司. 一种三氟乙酸甲酯的合成方法:CN202310584994.5[P]. 2023-08-29.

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