性质
亚硫酸乙烯酯为无色液体,密度:1.426,沸点:172-174 ºC,折射率:1.445-1.447,闪点:79 ºC。
制备方法
在400毫升带电磁搅拌的高压釜(大连科茂实验设备公司,型号:FCZ0.4L)内,加入108克亚硫酸乙烯酯,0.1克无水三氯化铝,100克环氧乙烷,开启电磁搅拌。然后加热升温反应混合液,当反应温度升到130℃时,通入二氧化硫至5兆帕,并维持此温度、压力反应1小时。然后在高压釜内通冷却水,冷却到50℃,放出釜内产品,称重得粗产品亚硫酸乙烯酯348.6克,测得纯度为98.09%。将所得粗产品进行真空减压蒸馏,收集172-174℃的馏分,得亚硫酸乙烯酯342.4克,纯度为99.5%,亚硫酸乙烯酯的收率为95.5%。对产品进行GC-MS分析,测得纯度为99.5%亚硫酸乙烯酯产品,MS谱图中出现108的峰即为亚硫酸乙烯酯的分子离子峰,进一步证明所得产物为亚硫酸乙烯酯。
参考文献
CN101210008B