9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO

2024/4/24 10:17:58 作者:谷雨
卤素阻燃剂在使用时存在多烟、释放有毒和腐蚀性卤化氢气体等缺点,潜藏着二次危害。特别是近来研究发现,用多溴二苯醚阻燃的高聚物在燃烧时会产生有毒致癌物多溴代二苯并噁烷(PBDDs)和多溴代二苯并呋喃(PBDFs)。9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的英文名称为:9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide,其在商品领域的名称使用其英文缩写DOPO,它可用作抗菌剂、抗氧剂、防褪色剂、阻燃剂、合成单体时的反应剂。目前,在阻燃剂领域,DOPO作为新一代无卤、环保、绿色的新型阻燃改性单体被广泛应用,主要应用在阻燃、特种功能高聚物、环氧树脂、发光材料、改性材料等领域,尤其是在电子电器材料领域有比较广泛的应用。它符合目前阻燃剂抑烟、低毒的发展趋势,是一种环保型阻燃剂。

9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物

性质

DOPO外观呈白色结晶粉末或颗粒,易溶于甲醇、乙醇、异丙醇、氯仿、DMF等有机溶剂,几乎不溶于水、正己烷。分子量216,熔点117~119℃,具有较高的热稳定性,抗氧化性和优良的耐水性,是反应型和添加型阻燃剂。

合成方法

CN105949242B公开一种9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的合成方法,其特征在于:将三氯化磷滴加到过量邻苯基苯酚中,在90℃~105℃温度下进行酯化反应,得到亚磷酸三邻苯基苯酯;在所述亚磷酸三邻苯基苯酯中加入ZnCl2催化剂,升温至160℃~210℃后,滴加三氯化磷进行酰化反应,得到6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环;所述6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环依次进行水解反应和环化反应,即得;

所述的酯化反应过程中三氯化磷与邻苯基苯酚的摩尔比为1:3.0~5.0;

所述的酯化反应时间为2~3h;

所述的酰化反应过程中三氯化磷与亚磷酸三邻苯基苯酯的摩尔比为2.0~3.0:1;

所述的酰化反应过程中三氯化磷在1~3h内滴加完,待所述三氯化磷滴加完后,再进行酰化反应2~4h。

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