2,2-二甲氧基丙烷的合成方法

2024/4/29 13:05:30 作者:贝克曼

背景技术

2,2-二烷氧基丙烷类化合物是重要的精细化学品,它们在医药、农药、天然产物等精细化工产品的研制和工业生产中具有广泛的用途。如,2,2-二甲氧基丙烷和2,2-二乙氧基丙烷均可制备不同类型的缩醛,在有机合成中可用作保护剂、缩合剂、环化剂、脱水剂等。

发明内容

本发明目的是提供一种更简单、经济的2,2-二烷氧基丙烷和2-烷氧基丙烯合成方法。由于丙酮与醇反应生成2,2-二烷氧基丙烷的同时会生成水,而水的存在不仅会抑制反应的进行,还会给产品的分离纯化带来困难,造成产品收率很低。本法是在丙酮和醇合成2,2-二烷氧基丙烷的反应基础上,在反应原料中加入与醇相应正硅酸酯作为除水剂,可以大大提高反应的平衡转化率。而且由于反应过程中硅酸酯水解产物具有弱酸性,使反应具有自催化作用,所以一般不需要另外添加催化剂,但在反应过程中添加一定量酸性催化剂对反应也可起到促进作用。另外,若只以丙酮与正硅酸酯为原料时,无催化剂条件下几乎不反应,加入一定量催化剂(如硫酸、磺酸等)后,反应可以顺利进行,而且除了生成2,2-二烷氧基丙烷外,还会生成较多的2-烷氧基丙烯。此外,由于反应产品与原料之间可形成共沸物,影响产品分离收率,因此可以在反应体系中添加合适的惰性溶剂以破坏产品与原料的共沸,提高产品收率。

合成方法

在带有磁力搅拌、温度计、冷凝管的1000 毫升三口烧瓶内加入甲醇320g, 丙酮116g 和正硅酸甲酯61g,反应温度控制在-20℃左右, 反应24h,反应产物经分析,丙酮转化率为52.4%,2,2-二甲氧基丙烷的选择性为98.3%。产物经精馏脱甲醇和丙酮,再精制后得2,2-二甲氧基丙烷的纯度为99.6%。

来源:CN106146265A

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:30 0

欢迎您浏览更多关于2,2-二甲氧基丙烷的相关新闻资讯信息