虎杖甙的分离纯化方法

2024/5/6 14:34:16 作者:云霄

虎杖甙主要来源于蓼科植物虎杖的干燥根茎和根,是其中一种天然活性成分。它对消化系统具有保肝利胆作用,另外还有抗病原微生物作用,抗菌作用,抗病毒作用,抗肿瘤作用,抗氧化作用等。本文将介绍用大孔吸附树脂提取虎杖甙的一种方法。

虎杖根

提取步骤如下:

1、大孔吸附树脂预处理:在提取器中加入95%乙醇反复浸泡大孔吸附树脂,直至上清液不出现浑浊为止。

2、大孔吸附树脂装柱:以乙醇湿法装柱(柱高1.5m 流速5m/h),继续用95%乙醇在柱上淋洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合(1:5)不呈白色浑浊为止。最后用大量去离子水洗去色谱柱中的乙醇,备用。 

3、吸附洗脱分离工艺:将 200 mL乙醇溶解液缓缓注入色谱柱中,按 4 m/h 的速度分别用去离子水,10%乙醇溶液,20%乙醇溶液淋洗色谱柱。然后以30%乙醇水溶液约 5-6 大孔吸附树脂冲洗色谱柱。收集30%乙醇洗脱液,将该溶液浓缩至一定量,放置过夜即析出虎杖苷晶体,过滤烘干得黄色虎杖苷晶体粗品。

4、脱色精致流程:离子交换树脂预处理----在提取器中加入饱和食盐水反复浸泡脱色用离子交换树脂D900,直至饱和食盐水溶液接近无色为止。湿法装柱(柱高1 m,流速5 m/h),以适量去离子水在柱上淋洗,备用。 

5、粗品虎杖苷的精制脱色工艺:将95%乙醇溶解粗品虎杖甙溶液缓缓注入色谱柱中,充分吸附后按 4 m/h 的速度用去离子水淋洗色谱柱(8—10倍柱体积量),然后用30%乙醇溶液洗脱,收集该洗脱液,并浓缩至一定量。在冷藏室内放置过夜即析出虎杖甙晶体,过滤烘干可得虎杖甙晶体纯品1.856g。

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