如何解决工业化生产的水杨酰胺颜色偏粉红的问题?

2024/5/13 16:40:49 作者:云霄

水杨酰胺学名为2-羟基本甲酰胺,是一种非常重要的有机合成中间体,是合成许多重要衍生物的(如杀螺剂硝苯胺,镇痛止热等)原料,广泛应用于医药、香料、染料,橡胶助剂的诸多领域。水杨酰胺不仅是一个重要的精细化工中间体,而且是一种被广泛接受和大量使用的解热镇痛药,用于发热头痛,神经痛,关节痛及或活动性风湿症等,具有很好的疗效。

颜色偏粉红的水杨酰胺

目前存在的问题

目前,合成水杨酰胺的方法主要使用水杨酸甲酯胺化法,此法主要是将水杨酸甲酯和氨水混合与密闭反应器中,与30℃反应,搅拌12小时,调解pH=4,结晶后即得水杨酰胺的粗品,粗品颜色为粉红色,提纯后得成品。该方法粗品纯度不高,颜色偏粉红,且需要后处理。存在后处理繁琐,收率偏低等问题。

改进方法

专利 CN111499534A 公开了一种抗氧化剂在水杨酰胺合成过程中的应用方法,其特征在于:在用水杨酸甲酯合成水杨酰胺过程中,加入抗氧剂,反应完全后,经后处理(脱氨处理等;具体可以包括蒸馏出多余氨气,甲醇和部分水,调节pH=7~8),得到成品白色水杨酰胺。步骤如下:

1000ml四口瓶中加入水杨酸甲酯152g(1mol)、20%氨水340g(4mol)和亚硫酸钠0.152g(0.0012mol),搅拌升温至20℃。在20℃条件下搅拌反应8h。蒸馏出多余氨气、甲醇、和部分水,PH=7~8,降温结晶,过滤烘干,得到白色固体水杨酰胺。

技术优势

1)抗氧化剂原料廉价易得。

2)工艺简捷、节能降耗、生产安全性高等优点。

3)解决现有工业化生产中、水杨酰胺颜色偏粉红的问题;省去了粗品提纯的步骤;大大提高了产品质量和收率。

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