四三苯基膦钯在甲维盐生产中的应用

2024/5/14 15:02:05 作者:云霄

甲维盐,即甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,是在阿维菌素基础上经化学修饰半合成的,其属于阿维菌素类化合物。甲维盐继承了阿维菌素一系列优点,具有高效、广谱、低毒、残留低等特点,在防治鳞翅目害虫方面有更高活性,目前已被许多发达国家广泛用于粮食、经济作物和蔬菜等害虫防治。本文将介绍四三苯基膦钯在甲维盐生产中的应用[1]

四三苯基膦钯

传统生产工艺

目前,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的合成工艺主要分五步,分别为 C-5保护反应、C-4氧化反应、C-4亚氨化反应、C-4还原反应、C-5 脱保护反应。其中的C-5脱保护反应中,需要利用四三苯基膦钯作为催化剂,而采用传统四三苯基膦钯生产工艺,存在生产效率低、产品生产过程中容易氧化等问题,且产品纯度还有待提高。

改进工艺

专利 CN112592370A 提供了一种环保、高效、产品纯度高且易于保存的液相结晶合成四三苯基膦钯的方法,步骤如下:

步骤一:将DMF置于反应器中,向反应器中加入氯化钯和三苯基膦,通入N2保护,油浴加热至140℃~160℃回流;步骤二:向步骤二中反应后的溶液中滴加水合肼,控制滴加速度,保证滴加完毕后温度降至110℃~140℃,再自然降温至20℃~40℃,析出绿色晶体;步骤三:在N2的保护下进行抽滤,得到带有DMF的湿晶;步骤四:在N2的保护下使用石油醚对步骤三得到的湿晶进行淋洗,待晾干后即得四三苯基膦钯。

与现有技术相比,此方法采用将三苯基膦和氯化钯在DMF中通过升温溶解后,加入水合肼,再降温析出四三苯基膦钯的生产工艺,该工艺具有环保、高效、产品纯度高、易于保存等优点。

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