背景及概述[1]
3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐可用作医药合成中间体。
制备[1]
3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐的制备如下：
1）3-苄基-3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛-2，4-二酮（5）
4（3g，8.4mmol）在无水乙醇（70mL）中的溶液在10％钯炭（0.3g，0.3mmol）存在下氢化，室温下，在Parr装置中在3个大气压下持续3小时。滤除催化剂，乙醇减压除去，得到1.98g5，为盐酸盐，溶解在10％Na2CO3溶液中（8mL），水溶液用Et2O萃取。该将有机层用Na2SO4干燥并蒸发，得到5（85％）。1 2）3-苄基-3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷（6）
将甲苯中的SMEAH（5.74mL，19.1mmol）滴加到磁力搅拌的冷（0℃）溶液中，将5（1g，4.34mmol）的无水甲苯（50mL）溶液保存在氩气氛下。搅拌反应混合物室温保持2小时。将溶液冷却至0℃并用20％Na2CO3淬灭。分离水层并用Et2O萃取。干燥有机层用Na2SO4洗涤，蒸发得到残余物然后进行快速色谱。用CHCl3洗脱/MeOH/NH3（95：5：0.05）得到0.92g6（70％），为白色固体。
3）3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐（DBO）（3）
3-苄基-3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷（1.31g，6.5mmol）的无水乙醇溶液在该存在下氢化（55mL）和6NHCl（3mL）在Parr中加入10％钯炭（0.3g，0.3mmol）装置，在室温和3个大气压下保持12小时。该滤除催化剂，减压除去乙醇压力。将残余物溶于Et2O和乙醇中逐滴加入直至形成沉淀物。收集沉淀物，得到1g3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐（83％）白色固体。
主要参考资料
[1] Synthesis and antiproliferative properties of N3/8-disubstituted 3,8-diazabicyclo[3.2.1]octane analogues of 3,8-bis[2-(3,4,5- trimethoxyphenyl)pyridin-4-yl]methyl-piperazine