Β-蒽酚的制备方法

2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1]

Β-蒽酚中文别名2-蒽酚,可用作医药合成中间体。如果吸入Β-蒽酚,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

Β-蒽酚的制备方法如下:在2000mL双颈圆底烧瓶(配备有氮气入口/出口)中,将碳酸钾(ArmandProductsCompany,30.912g)溶解在1000mL去离子水中。在碱完全溶解后,分批加入2-羟基蒽醌(TCIChemicals,20.070g),将无色溶液短暂地变为黄色并快速变为深红色。加入2-羟基蒽醌后,向反应混合物中加入10mL异丙醇(FisherScientific),在氮气流下搅拌10分钟。在4小时内分5份加入硼氢化钠(AlfaAesar,27.113g)。将混合物在室温下搅拌24小时,得到浅棕色溶液。通过逐滴加入浓盐酸(FisherScientific)将混合物酸化至pH约为5.通过真空过滤收集所得沉淀物,用去离子水洗涤,并在真空烘箱(80℃30℃)中干燥。mmHg)过夜,得到绿褐色固体(17.949g)。通过在真空(200℃,2-5mmHg)下加热使产物升华,并在用冰水冷却的玻璃指上浓缩。取出该装置并用丙酮(Acros)冲洗以从冷指中洗掉收集的黄色固体。蒸发收集的丙酮溶液,得到黄色固体Β-蒽酚(3.563g)。

主要参考资料

[1] (WO2019002273) AROMATIC POLYMERS OBTAINABLE BY CYCLOADDITION REACTION

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