2,4,6-三氯苯甲醛
中文名称 | 2,4,6-三氯苯甲醛 |
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中文同义词 | 2,4,6-三氯苯甲醛 |
英文名称 | 2,4,6-Trichlorobenzaldehyde |
英文同义词 | 2,4,6-Trichlorobenzaldehyde;Benzaldehyde, 2,4,6-trichloro- |
CAS号 | 24473-00-5 |
分子式 | C7H3Cl3O |
分子量 | 209.46 |
EINECS号 | |
相关类别 | |
Mol文件 | 24473-00-5.mol |
结构式 |
2,4,6-三氯苯甲醛 性质
熔点 | 58.5-59.5℃ |
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沸点 | 180-195℃ (12 Torr) |
密度 | 1.529±0.06 g/cm3(Predicted) |
储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
溶解度 | 可溶于氯仿(少许)、甲醇(少许) |
形态 | 固体 |
颜色 | 淡黄色低 |
2,4,6-三氯苯甲醛的制备如下:
具体步骤如下:在氩气保护及零下78摄氏度条件下,向250ml单口烧瓶中加入10.0g(55.1mmol)1,3,5-三氯苯和100ml超干四氢呋喃。然后逐滴加入23ml(2.4M,55.2mmol)正丁基锂的正己烷溶液,在零下78摄氏度条件下搅拌30分钟。然后逐滴加入7.44ml(107.3mmol)超干DMF,在零下78摄氏度条件下继续搅拌1.5小时。然后将反应体系缓慢升至室温,加入200ml(3M)盐酸溶液淬灭反应,并用乙酸乙酯萃取三次,每次25ml。合并有机层,用25ml碳酸氢钠溶液洗涤,并用无水硫酸钠干燥。将溶剂蒸干后,用二氯甲烷:石油醚=1:3(体积比)作为洗脱剂,通过柱层析提纯,得到11.0g产物2,4,6-三氯苯甲醛,产率95%。
具体步骤如下:在氩气保护及零下78摄氏度条件下,向250ml单口烧瓶中加入10.0g(55.1mmol)1,3,5-三氯苯和100ml超干四氢呋喃。然后逐滴加入23ml(2.4M,55.2mmol)正丁基锂的正己烷溶液,在零下78摄氏度条件下搅拌30分钟。然后逐滴加入7.44ml(107.3mmol)超干DMF,在零下78摄氏度条件下继续搅拌1.5小时。然后将反应体系缓慢升至室温,加入200ml(3M)盐酸溶液淬灭反应,并用乙酸乙酯萃取三次,每次25ml。合并有机层,用25ml碳酸氢钠溶液洗涤,并用无水硫酸钠干燥。将溶剂蒸干后,用二氯甲烷:石油醚=1:3(体积比)作为洗脱剂,通过柱层析提纯,得到11.0g产物2,4,6-三氯苯甲醛,产率95%。
安全信息
海关编码 | 2913000090 |
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更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
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2024/04/30 | XW022447300502 | 2,4,6-三氯苯甲醛 | 24473-00-5 | 250MG | 37元 |
2024/04/30 | XW022447300503 | 2,4,6-三氯苯甲醛 | 24473-00-5 | 1G | 45元 |